文档介绍：一、实验题目:熏肉制品中亚***盐含量的测定
二、
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以α- 萘***为显色剂, 利用紫外可见分光光度计, 测定了广州市售的熏肉中亚***盐的含量。本实验进一步探究了实验的最佳条件: 最大吸收波长、参比溶液、酸度、显色剂的用量和显色时间。结果表明:pH值在3~4之间, 参比溶液为去离子水时, 显色剂用量为2mL/50mL试液, 显色时间在15min时, 显色稳定, 样品吸光度达到最大值, 实验能达到较理想的效果。
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熏肉; 亚***盐; 紫外- 可见分光光度法
三、引言
亚***盐作为一种食品添加剂被广泛用于肉制品加工中。它的发色、防腐、抗微生物作用至今仍无法用其它的物质所替代。但它对于人体健康的危害是众所周知的。为了有效的控制其毒性, 检测其在食品中的残留量, 目前常采用的测定方法主要有光度法、色谱法、电化学法。其中光度法又分为盐酸萘乙二***法、格里试剂比色法、催化光度法、紫外光度法;色谱法中有离子色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法;电化学法又分为示波极谱法、伏安法。还有一些新的方法如化学发光法、荧光法、原子吸收光谱法等。而分光光度法以其设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观的优点, 深受欢迎[1]。本实验研究了以α- 萘***为显色剂, 利用紫外可见分光光度计测定肉制品中的亚***盐的含量的方法。结果证明, 此方法简单、快捷、准确, 是一种食品检测的好方法。
1、光度法
盐酸萘乙二***法
在弱酸性溶液中,NO2-与对氨基苯磺酸反应生成重氮化合物后,再与盐酸萘乙二***偶联生成紫红色的偶氮染料,用分光光度法在540 nm处测定,与标准曲线比较定量。
格里试剂比色法
—2003测定方法中,其中一种方法就是格里试剂比色法,其原理是在弱碱性条件下,用热水从样品中提取NO2-,然后用亚铁***化钾和乙酸锌沉淀蛋白,过滤后,在弱酸条件下,NO2-与对氨基苯磺酸发生重氮化后,再和
N—1—萘基乙二***耦合形成红色偶氮染料,最大吸收波长为538 nm,所选择的显色剂不一样,最大吸收波长也有所不同。针对卫生标准的规定和工艺的不同,以及检测过程中pH、温度、放置时间对显色的影响,在检测肉制品中NO2-时,格里试剂比色法的准确性和稳定性均高于盐酸萘乙二***法。另外用对氨基苯磺酰***代替对氨基苯磺酸,其灵敏度、精密度均得到提高。
催化分光光度法
主要原理是在一定的温度和酸性条件下,NO2-对KBO3氧化染料(或指示剂)而褪色的反应具有较明显的催化作用,且在一定NO2-的浓度范围内,吸光度变化与NO2-浓度成较好的线性关系,因此,可用该原理定量溶液中NO2-的浓度。
紫外分光光度法
在稀盐酸介质中,NO2-与碱性品红发生重氮反应,用8—羟基喹啉作偶联剂,在弱碱性条件下,生成茶红色偶氮染料来定量测定NO2-含量。
光度法是测定NO2-的经典方法,其检测所需费用较低,灵敏度较高,不经分离可直接同时测定样品中NO3-和NO2-,具有较好的选择性,操作简便。
2、色谱法
离子色谱法
主要原理是当淋洗液携带样品进入分离柱后,样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。经过多次竞争达到交换平衡。由于不同离子对树脂固定相的亲和力不同,通过淋洗液的不断淋洗,各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来,实现了分离。通过检测器,即可经检测器检测各种离子,得到
一个个色谱峰,然后与标准进行比较,根据保留时间定性,根据峰面积或峰高定量。用紫外检测离子色谱法对酱腌菜中的NO3-与NO2-进行定量分析。样品经过超声提取后, NaCO3 NaHCO3为淋洗液,经DIONEX Ionpac AS4A—SC分析柱分离,于210 nm处紫外检测。该法可以采用其他类型的色谱柱进行分离,所用的检测器也可选用化学抑制型电导检测器(可大幅度降低淋洗液的电导值)。离子色谱法所用的化学试剂较少,并且实验耗时相对来说较少。
高效液相色谱法
食品中NO2-含量的重氮化耦合高效液相色谱法测定方法是将食品样品中蛋白质、脂肪除去后,NO2-与对氨基苯磺酸重氮化,再与N一1一萘乙二***耦合之后,进行HPLC分析。若采用反相高效液相色谱法一二极管阵列检测器法测定卤肉制品中NO3-及NO2-的含量,则该方法选择四丁基溴化铵作为离子对试剂,与NO3-和NO2-阴离子形成中性缔合物,在甲醇一混合磷酸盐流动相中,被非极性键合相柱(ODS)分离并定量检测。该方法灵敏度高,并且样品中其他成分如色素、动物性蛋白等对检测不构成干扰。
气相色谱法
在硫酸介质中,NO2-与环己基磺酸钠反应生成环己醇亚***钠,环己醇亚***钠在常温下成气态,顶空进样,用FID检测器进行检测