文档介绍：实验报告
课程名称: 无机化学实验(1)
实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析
学院:化学与化工学院
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报告人: 学号: 班级:
实验时间:
实验报告提交时间:
教务处制
一、实验目的
(1)学****粗硫酸铜提纯的原理和方法,掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。
(2)学****采用目视比色法检验产品中杂质含量(主要是铁的含量),确定产品的纯度等级。
(3)了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法,学会通过分析热重曲线图推断硫酸铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程,并探讨结晶水在晶体内部的不同结合方式。
二、实验原理
1. 粗硫酸铜提纯的原理
粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3+、Fe2+ 以及一些可溶性的物质如Na+ 等。
Cu2+ 与Fe3+ 的分离可以利用溶度积的差异,因为氢氧化铁的Kθ sp= 4×10 –38,而氢氧化铜的Kθ sp= ×10 –20,当c(Fe3+) 降到10 –6 mol∙L-1时,
pH =
而此时溶液中允许存在的Cu2+ 量为
大大超过了CuSO4∙5H2O的溶解度,所以Cu2+ 不会沉淀。从上述计算可以粗略看出,Cu2+ 与Fe3+ 是可以利用溶度积的差异,适当控制条件(如pH等),达到分离的目的。
由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算,Cu2+ 与Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分离,但由于Cu2+ 是主体,Fe2+ 是杂质,这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象(Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+ 杂质的现象),达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+ :
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O
~+,达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。从氧化反应中可见,应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子,多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。
溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同,特别是CuSO4∙5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少,当热的CuSO4饱和溶液冷却时,CuSO4∙5H2O先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。
2. 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理
目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水,使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol∙dm–1 HCl溶解后收集到比色管中,加入25% 溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n=1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。
3. 热重分析的原理简介
热分析技术是一类在程序温度控制下,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反应热、比热、膨胀系数等)随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
热重分析法(Thermogravimetry,简称TG)是在程序温度控制下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线,称为热重曲线(或TG曲线),它是以质量为纵坐标(由上到下质量减少),以温度(或时间)为横坐标(由左到右增加)。由TG可以派生出微商热重法(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强,能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。
很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有一定量的结晶水,结晶水与盐类结合得比较牢固,但受热到一定温度时,可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同,有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。
本实验将利用同步(综合)热分析仪对提纯实验的产品进行热重