文档介绍：银黄颗粒的研制
班级
姓名
清热疏风,利咽解毒。用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热;急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染见上述症候者
金银花提取
(以绿原酸计)
黄芩提取物
(以黄芩苷计)24g
黄芩提取物
黄芩
金银花
金银花提取物
以上二味,加蔗糖640g或480g,与淀粉适量,粉碎成细粉,混匀,制成颗粒,60℃以下干燥,制成800g或600g,或加糊精与蛋白糖适量,混匀,制成颗粒,60℃以下干燥,制成300g,即得。
工艺流程
金银花提取→浓缩→干燥→粉碎→入库检验
黄芩提取→浓缩→酸沉→碱溶→酸沉→沉淀醇洗→干燥→粉碎→入库检验
(1)金银花的提取:取金银花,加水煎煮三次,第一次加6倍的水煎煮1小时,第二次加6倍的水煎煮1小时,,滤过,合并滤液,~(70℃)的清膏,加适量淀粉,搅拌均匀,干燥,即得。
(2)黄芩提取物:取黄芩,加水煎煮二次,每次 ,第一次加8倍量的水,第二次加6倍量的水,滤过,合并滤液浓缩至适量(与药材量之比10:1),用2mol/~,80℃保温30分钟,冷却至室温,放置12小时,滤过,沉淀物加10倍量水搅拌均匀,用40%,加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用2mol/~,60℃保温30分钟,放置12小时,滤过,,挥尽乙醇,减压干燥,即得。
金银花提取物:照高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性试验: 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备: 精密称取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40µg的溶液,即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备: 精密量取本本品1ml,置50ml棕色瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含金银花提取物以绿原酸(C16H18O9)计,
黄芩提取物:照高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—水—磷酸(50:50:)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算,应不低于2500。
对照品溶液的制备: 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品10mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,既得。
供试品溶液的制备: 精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,既得。
测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含黄芩提取物以黄芩苷(C21H18O11)计,。
金银花的醇提:金银花用15%的乙醇提取比传统的水提绿原酸损失较少
金银花的醇沉:醇沉时要等浓缩液冷却后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达到65%。滤过沉淀后,可采用与药液中相同浓度的醇来洗涤沉淀,可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
黄芩苷醇提:乙醇浓度在60%时黄芩苷的提取率最高