文档介绍：纳米钴镍铁氧体磁性颗粒的制备
摘要采用共沉淀法和柠檬酸盐法制备钴镍铁氧体磁性颗粒,探索了制备工艺,测定了磁性能。结果表明:
CoxNi1-xFe2O4 的比饱和磁化强度随着Co 含量增大而增强;合理的工艺制度为75℃水浴;NaOH 的浓度取3mol/L、过量25%、缓慢滴加;反应时间30min;磁性颗粒粒径为15nm 左右;与柠檬酸盐法相比,共沉淀法更为为适宜。
关键词: 磁性液体磁性颗粒化学共沉淀法柠檬酸盐法磁性能粒径
Preparation of Cobalt Nickel Ferrite ic Particles
Abstract The cobalt nickel ferrite ic particles are prepared by chemical coprecipitation method and citrate sol–gel process. The preparing process is studied, and its ic properties are measured. The results show that the saturation intensity of CoxNi1-xFe2O4 will improve as the content of Co goes up. The proper preparing process is that heating at 75℃ in water-bath with 25% excessive alkali, whose concentration is 3mol/L and which is dripped slowly, and 30min reaction time. The average size of ic particles is about 15nm. Compared with citrate sol–gel process, chemical coprecipitation method i
s much more proper..
Key words ic fluid, ic particles, chemical coprecipitation method, citrate sol–gel process, ic
property,size of particles
引言
磁性液体是一种特殊的纳米磁性材料,兼具磁性和流动性,具有独特的性能。磁性液体的制备技术和应用是当前纳米材料研究的热点。用于制备磁性液体的磁性材料一般有:
γ-Fe2O3、MeFe2O4(Me=Co,Mn,Ni,Zn) 、Fe3O4、Ni、
Co、Fe、FeCo 和NiFe 合金等。其饱和磁化强度按上述次序
递增,但其抗氧化能力,按上列次序递减。且随颗粒尺寸减小, 变化趋势将更明显[1] 。即只有γ-Fe2O3 和一些MeFe2O4(Me=Co,Mn,Ni,Zn)微粒是稳定的。MeFe2O4 铁
氧体系中,Me=Co、Mn、Ni、Zn,其中Mn、Zn 铁氧体及其复合固溶体已经有较多的研究,Co、,Ni 铁氧体均能显示出较强的磁性,CoNi Fe2O4 铁氧体的结构与性能尚未见有报道,本论文将研究CoNiFe2O4 铁氧体磁性粉体及液体的制备。
1 实验
实验原料与仪器
实验原料:FeCl2·4H2O,CoCl2·4H2O,NiCl2·4H2O,
NaOH,Fe(NO3)3,Co(NO3)2·6H2O,Ni(NO3)2·6H2O,
柠檬酸,氨水,油酸,硬脂酸,柴机油。
实验仪器:恒温水浴,强力搅拌机,电热恒温真空干燥箱,马弗炉,磁力搅拌机,超声振荡仪,CDJ-9500 型振动样品磁强计,SPA—300HV 原子力显微镜。
磁性粉体的制备
本文分别研究采用化学共沉淀法、柠檬酸盐法[2]制备磁性粉体。
化学共沉淀法制备CoxNi1-xFe2O4,其反应式如下:
xCo2++(1-x)Ni2++2Fe3++8OH-→CoxNi1-xFe2O4+4H2O
X 、、、、实验,编号分别为A、
B、C、D、E。
制备工艺:按Co2+= , Ni2+= ,
Fe3+=, OH-=6mol/L, 分别配制溶液并混合均匀;
水浴升温至65℃,快速加入OH−,继续搅拌30min,自然冷却后,用去离子水和无水乙醇交替清洗至pH=7;60℃下真空干燥。
柠檬酸盐法制备工艺:按化学计量比称量***钴,***镍,***铁,柠檬酸;用蒸馏水溶解为透明的有色溶液。滴入氨水,使溶液PH 值在7~8 之间。90℃水浴中加热4