苯佐卡因实验实实训总结.doc

文档介绍：实训总结
专业应用化学
班级应用化学091
学号 09404600130
姓名许雄
实训总结
本实验主要内容是以对硝基甲苯为原料制备对氨基苯甲酸乙酯。最先由对硝基甲苯与***钠反应,生成对对硝基苯甲酸,%,后将对硝基苯甲酸还原得对氨基苯甲酸,%。最后对氨基苯甲酸与乙醇发生酯化反应,生成对氨基苯甲酸乙酯,%。%。
该实验是综合和设计研究型实验,把化合物的合成、组成分析、性质表征、仪器的应用有机地结合起来,有利于掌握各种类型的合成、表征和实际应用以及仪器的使用等综合实验知识和技能,为以后的毕业论文的设计和将来开展科学研究工作打好基础。实验分为四个阶段如下
文献方法:
对硝基甲苯为原料,经过氧化、还原和酯化反应,最终得到苯佐卡因。其制备路线如下:
较为合理,但由于对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,酯化反应收率低,
以对硝基甲苯为原料,经过氧化、酯化和还原反应,最终得到苯佐卡因。其制备路线如下:

,反应时间适中,原料易得,收率较好,适合实验室进行。
以对硝基甲苯为原料,经过氧化和酯化还原反应,最终得到苯佐卡因。其制备路线如下:
,此法工艺简单,反应周期短,金属锡价格适宜,产品纯度高。结果与讨论
表一:实验结果数据记录与整理
阶段
1
2
3
产物
对硝基苯甲酸
对氨基苯甲酸
对氨基苯甲酸乙酯
化学结构式
理论产量(g)
实际产量(g)



产率(%)
熔点(℃) 文献值
242~243
187~188
91~92
对硝基苯甲酸
产率=m(实际产量)/m(理论产量)*100%=*100%≈% 对***基乙酰苯***的产量与理论产量有一定的差距,分析损失的得率,其可能的原因是在合成对***乙酰苯***的过程中反应不完全。
对氨基苯甲酸
产率=m(实际产量)/m(理论产量)*100%=*100%≈%
制备对氨基苯甲酸时滴加NH3·H2O和加冰醋酸时的用量对产率的影响很大。NH4 Ac与NH ·H20形成了缓冲体系,很难将酸度回调到晶体析出的最佳酸碱度。若碱加的过多了,晶体就较难析出了,产率就受到了影响。
对氨基苯甲酸乙酯
产率=m(实际产量)/m(理论产量)*100%=*100%≈%
前一阶段产物的纯度对这一阶段的产物有着影响,这是一定的。萃取的完整度也有一定的影响。蒸馏时若反应不完全则也会对产率产生影响。
因为该反应是一比一反应,所以
最终产率=m(实际产量)/m(理论产量)*100%=*100%=%
实验过程中应该注意一下几点。对氨基苯甲酸的合成,后处理时调酸碱性是此步反应的关键步骤。,对应产率最高,结晶也最易析出;改用精密pH试纸来判断,便于操作;,晶体没能立即析出,应用冰浴骤冷或摩擦杯壁或放入晶种引发结晶,切忌再反复地调其酸碱性酯化反应时