文档介绍：第二章
样品分析和分析工作质量保证
第一节样品的采集与保存
几个概念
总体(population):分析对象的全体,它是一类属性完全相同的物质。
样品(sample): 从总体中抽出的一部分代表物质。
采样(sampling):从总体中抽取样品的操作过程。
样品采集的原则
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例如仓库中大米样品的采集,需即按三层(上、中、下)五点(四周及中心)法分别采集。
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例如对掺伪的食品检测,应认真挑选可疑部分。
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例如食物中毒,水污染源采样
:避免污染和损失。
:采样的时间、地点、准确位置及温度、气压等。
:一份作为分析样品,其它保存备查。
样品的保存
:干燥洁净的容器,加盖封门。
:易变质、易挥发的样品
该法特别适于食品和生物样品。
常用的方法有:冰箱、低温冰箱、冷藏采样车、隔热层保温箱、冰壶加冰块等。
:在样品中加入一定量的酸、碱或其它化学试剂作为调节剂、抑制剂或防腐剂,用以调节酸度、防止水解和沉淀、抑制生物作用等。
第二节样品的处理
样品处理的目的:
使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式,并除去对分析测定有干扰的基体物质。
样品处理要求:
①分解法处理试样时,必须分解完全,不能造成被测组分的损失。
②样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰物质。所用试剂、反应产物应无干扰;
③试剂的消耗应尽可能少,方法简单易行,速度快,污染小、安全;
④处理样品所用器皿应与样品量相适应。
样品处理的方法
(一)溶解法
(二)分解法
(一)液液萃取法
萃取的基本原理:
溶剂萃取(so1vent extraction)是利用物质在互不相溶的两种溶剂(两相)中的分配系数(溶解度)不同而进行分离的。
在两相中物质A不发解离解、缔合等反应的情况时:
物质A可溶于水相和有机相中,当它达到平衡时,在两相中的浓度之比是一个常数,称为分配系数KD。
KD=[A]有/[A]水(3-1)
式中[A]有、[A]水分别表示物质A在有机相和水相中的平衡浓度。KD值大表明物质A易溶于有机溶剂。它的大小与物质A的性质、溶剂的性质及温度有关。
当物质在两相中具多种存在形式时:
通常用分配比D来描述,分配比D 是物质A在有机相中的各种形式的总浓度C有与水相中各种存在形式的总浓度C水之比。
当两相的体积相等时,D值大,说明物质A分配在有机相中的量W有多,可以被萃取进入有机相的量多。D与物质A、溶剂的性质、温度、水相的PH值、电解质浓度等有关。