文档介绍：复方氨酚烷胺胶囊(快康胶囊)检验操作规程
一、范围:本标准规定了复方氨烷酚胺胶囊(快康胶囊)的检测方法
和操作要求;
适用于本公司复方氨酚烷胺胶囊(快康胶囊)的检测方法和操作要求。
二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版二部)。
三、质量指标:
指标名称
法定标准
企业内控标准
性状
本品为胶囊剂,内容物为淡黄色的小丸
本品为胶囊剂,内容物为淡黄色的小丸
外观
完整、光洁、色泽均匀
完整、光洁、色泽均匀
鉴别
(1)、(2)符合规定
(1)、(2)符合规定
装量差异
限度±%
±%
崩解时限
≤30分钟
≤20分钟
含量测定
%~%
%~%
~%
~%
微生物限度检查
细菌数
≤1000个/g
≤500个/g
霉菌数
≤100个/g
≤80个/g
大肠杆菌活螨
不得检出
不得检出
四、试剂
1、氯仿(AR级)、甲醇(AR级)、丙酮(AR级)、氨水(AR级)、盐酸(AR级)、冰醋酸(AR级);
2、冰硝酸必(AR级)、磺化钾(AR级)、溴化钾(AR级)
3、硅胶GF254;
4、亚硝酸钠滴定液()、硝酸银滴定液()。
五、仪器与用具
1、回流管、白瓷板;
2、容量瓶(100ml);
3、烧杯(200ml);
4、移液管(50ml);
5、研钵;
6、滤纸。
六、操作步骤:
1、外观:目测整洁,不得有粘结,变形或破裂现象;
2、性状:为胶囊剂,内容物为淡黄色的小丸;
3、鉴别:
取本品内容物,研细,加氯仿5ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取对乙酰氨基酚100mg,马来酸氯苯那敏10mg,咖啡因10mg,盐酸金刚烷胺50mg混合,加氯仿10ml使溶解,滤过,作为对照溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录VB第31页)试验。吸收上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲醇-丙酮-氨水(9:15:1:)为展开剂,展开后,取出,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视,应有三个荧光斑点,再喷显色剂(,加冰醋酸10ml使溶解,加水40ml为A液;另取磺化钾8g,加水20ml为B液,取A、B液各4ml混合,加 20%醋酸溶液20ml 即得),应有两个色点,供试品溶液所显荧光班点及色点位置应与对照溶液所示的荧光斑点及色点位置相同。
,研细,加氯仿5ml,振摇,滤过。滤液置水浴上蒸干,残渣后加醋酸溶液(冰醋酸6ml加水至10ml)2ml,搅拌使溶解,滤过,取滤液置试管中,加新制的1%糠醛溶液1ml,硫酸溶液50ml与水65ml混合)13ml,在70℃水溶中加热,溶液应显蓝紫色。
4、装量差异限度:见崩解时限检查操作规程。
5、崩解时限:见崩解时限检查操作规程。
6、含量测定:
对乙酰氨基粉:
原理:
H+
HO——NHCOCH3+H2O ——NH2+CH3COOH
HO——NH2+NaNO2+2HC1 HO ——NN