文档介绍:甲缩醛
合成方法
甲醛和甲醇反应制备甲缩醛
甲醇一步氧化法制甲缩醛
1 .3 二甲醚氧化生成甲缩醛
二溴甲烷合成甲缩醛
分离
萃取精馏制备高纯度甲缩醛
甲缩醛生产工艺方法可分为间歇合成工艺及连续工艺。
目前,国内外精制甲缩醛的工艺方法主要有膜蒸馏法和萃取蒸馏法。
精制甲缩醛的双效变压精馏工艺方法
用途
在杀虫剂配方中的应用
在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用
在柴油添加剂中的应用
在彩带配方中的应用
在涂料行业中的应用
在柴油添加剂中的应用
甲缩醛在其他方面的应用
1、甲醛和甲醇反应制备甲缩醛
用甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺是合成甲缩醛的众多反应中是最为常用的,因为这个方法的原料易得,操作又方便,反应快,条件温和且易控制。虽然是放热反应,但反应放出的热量比较小,对反应的平衡转化率影响不大。
以甲醇和甲醛为原料, 生产甲缩醛的工艺主要有两种:液相缩合法和反应精馏法。其反应式如下:
HCHO+2CH3OHH+CH3(OCH3)2+H20 (1)
液相缩合法是一种常用的工业方法。该法操作简单, 反应条件温和, 但是生产中要产生大量的含甲醛的酸性有机废水, 难于处理, 污染环境, 因此该法已经逐步被淘汰。[1]
反应精馏法已在工业化生产中得到大规模应用,是国内外生产甲缩醛的主流工艺。该工艺与液相缩合法相比,含甲醛的酸性有机废水被低浓度的甲醛废水所取代,废水量少。
2、甲醇一步氧化法制甲缩醛
甲醇脱氢制甲缩醛工艺主要有两种:一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛, 其反应式如下:
3CH 3 OH +1/2O →2CH 3 (OCH 3 ) 2 +2H 2 O (2)
另外一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛, 其反应式如下:
3CH 3 OH→ CH 3 (OCH 3 ) 2 + H 2 + H 2 O (3)
沈俭一等[12 ] 研制出一种甲醇选择氧化生产甲缩醛的催化剂, 是在酸性、含硫的改性二氧化钛上负载钒, 其中改性二氧化硫的含量以硫酸根计为 1. 0% ~
4. 5%, 改性二氧化钛上矾的负载量以五氧化二钒计为 5% ~20%。该催化剂的制备方法简易、成本低,使用该催化剂可以由甲醇一步反应直接生产甲缩醛,
大大降低了生产甲缩醛的生产费用和投资费用。使用该催化剂生产甲缩醛, 甲醇的转化率可达 17. 6%~62. 8%, 甲缩醛的选择性可达 67. 8% ~97. 9%, 明显优于未改性的二氧化钛负载钒催化剂
3、二甲醚氧化生成甲缩醛
以二甲醚为原料,在催化剂的作用下发生氧化反应生成甲缩醛和水其反应式如下:
3CH 3 OH + O2→ 2CH 3 (OCH 3 ) 2 + H 2 O (4)
该工艺生产甲缩醛需在高温高压操作条件下反应, 能耗高, 设备要求苛刻, 此外二甲醚的转化率为15% ~18%, 甲缩醛的选择性仅为 51% ~62%, 工业
化应用仍有待时日。【1】
4、二溴甲烷合成甲缩醛
利用甲烷下游产品二溴甲烷、氢氧化钾、无水甲醇作为原料,在常压强烈的搅拌下,将氢氧化钾溶解于无水甲醇中,加入二溴甲烷,在40~60℃温度下搅拌2~10h,油浴蒸馏,即得甲缩醛!该方法