文档介绍：硫酸亚铁铵的制备实验报告
[实验目的]
1 .了解复盐的一般特征和制备方法;
2 .练****水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作;
3 .学****用目测比色法检验产品质量。
[实验原理]
Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4:
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2
等物质的量的FeSO4与(NH4)2SO4作用,能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,商品名称为莫尔盐。
FeSO4 + (NH4)2SO4 +6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比较稳定,因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其它复盐一样,(NH4)2SO4· FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成的每一种组分[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小。
[仪器与试剂]
仪器:台秤,锥形瓶(150mL) ,250mL烧杯,量筒(10 、 50mL) ,磨口抽滤漏斗及配套锥瓶,漏斗架,蒸发皿,吸滤瓶,水浴锅( 可用大烧杯代替) ,比色管(25mL),石棉网,比色架,电炉,调压器,玻璃杯,抽滤机。
试剂:纯铁粉,HCl(2mol·L -1 ) , H 2 SO 4 (3mol·L -1 ) ,
·mL -1 标准 Fe 3+ 溶液,(1mol·L -1 ) , (NH 4 ) 2 SO 4 (s) , Na 2 CO 3 ,无水乙醇,pH 试纸,蒸馏水。
[实验步骤]
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往盛有 洁净铁屑的小烧杯中加入 15mL 3mol·L -1 H 2 SO 4 溶液,盖上表面皿,放在低温电炉加热( 在通风橱中进行) 。在加热过程中应不时加入少量去离子水,以补充被蒸发的水分,保持原有体积,防止 FeSO 4 结晶出来;使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出,用滤纸片吸干后称量。根据已作用的铁屑质量,算出溶液中 FeSO 4 的理论产量。
2 .硫酸亚铁铵的制备:
(1)根据 FeSO 4 的理论产量,计算并称取所需固体(NH 4 ) 2 SO 4 的用量。在室温下将称出的(NH 4 ) 2 SO 4 加入上面所制得的 FeSO 4 溶液中在水浴上加热搅拌,使硫酸铵全部溶解,继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现晶膜时为止。自水浴锅上取下蒸发皿,放置,冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。
(2)待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤,用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。将晶体取出,置于两张洁净的滤纸之间,并轻压以吸干母液,称量。计算理论产量和产率。
(1)在 3 只 25mL 比色管中分别加入 2mL 2mol·L -1 HCl 和 lmL 1mol
·L -1 溶液,再用移液管分别加入 5 、 10 、 20mL 标准 Fe 3+ 溶液(·mL -1 ) ,加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。上述三只比色管中溶液 Fe 3+ 含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为:含 Fe 3+ 的符合一级品标准;含 Fe 3+ 的符合二级品标准;含 Fe 3+