文档介绍：复方感冒灵片中对乙酰氨基酚含量测定方法的改进
[摘要] 目的改进高效液相色谱法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚含量,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS 150L×,流动相为甲醇-%冰醋酸(20?80),,检测波长249nm,柱温:25℃。结果高效液相色谱法中,~?g范围内线性良好,r=1,%;%。结论该法操作简便、快速,结果准确。
[关键词] 复方感冒灵片;高效液相色谱法;对乙酰氨基酚;含量测定
[中图分类号] R927 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616(2013)21-59-03
复方感冒灵片收载于1997年《卫生部药品标准中药成分制剂》第十二册,主要由金银花、野菊花、三叉苦、南板蓝根、岗梅、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因等8种中药流浸膏以及适量辅料制成,成分较复杂。具有辛凉解表,清热解毒的功效,临床上用于风热感冒及湿病之发热、微恶风寒、头身痛、口干而渴、鼻塞涕浊、咽喉红肿疼痛、咳嗽、痰黄粘稠等,对乙酰氨基酚(C8H9NO2)是本品的主要成分之一,原标准用亚硝酸钠滴定分析法,测定对乙酰氨基酚含量,因采用外指示剂,其滴定终点判断因人而异导致结果波动较大,为了有效控制该制剂的质量,本研究采用HPLC法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚含量[1-4],结果准确,重现性好,为该制剂的质量控制提供了实验依据。
1 仪器、试药及处方
仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪,电子天平(瑞士,型号:BP211D、AB204-N),数控超声波清洗器(昆山,型号:KQ-250DE)。
试剂与试药
甲醇(色谱纯,天津市四友精细化学品有限公司),超纯水(ACY-1002-U超低元素型超纯水机),冰醋酸(广州化学试剂厂),对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100018-200408),复方感冒灵样品(供试品1:海南海力生,批号:2130102;供试品2:广州嘉禾,批号121202;供试品3:广州一力,批号:313001),其他试剂均为分析醇。
2 高效液相色谱方法与结果
色谱条件与系统活用性试验
色谱柱为SHIMADZU VP-ODS 150L×;流动相:甲醇-%冰醋酸(20∶80);检测波长:249nm,,柱温为25℃,进样量10?L。
对照品溶液制备
取对乙酰氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相制成每毫升含40?g的溶液,即得。
供试品溶液制备
取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量的(相当于对乙酰氨基酚2mg)置50mL量瓶中,加流动相约35mL,超声处理10min(功率300W,频率40kHz),放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
阴性对照液的制备
按处方及工艺制备不含对乙酰氨基酚的样品,。
测定法
分别精密吸取上述3种溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,记录液相色谱图。由色谱图可知,在与对照品色谱峰相应的位置上供