文档介绍：乐胃饮颗粒制备工艺研究
[摘要] 目的研究乐胃饮颗粒的水提醇沉制备工艺。方法以尿囊素、陈皮苷含量和浸膏得率为考察指标,通过L9(34)正交实验设计优选水提工艺条件,并单因素考察醇沉质量分数,以确定乐胃饮颗粒的最佳制备工艺。结果水提工艺影响因素依次为:提取时间(C)>提取次数(D)>加水量(B)>浸泡时间(A),最佳水提工艺条件为A3B3C1D2,即处方药材加10倍量水、 h、提取2次、提取时间为1 h。醇沉质量分数以75%为佳。结论该制备工艺合理,有效成分提取率高。
[关键词] 乐胃饮颗粒;正交设计;尿囊素;陈皮苷;高效液相色谱法
[中图分类号] R283 [文献标识码] B [文章编号] 1673-9701(2013)13-0094-03
乐胃饮颗粒由临床经验效方化裁而来,是以山药、薏苡仁、陈皮等中药组成的纯中药制剂,具有健脾益气、疏肝理气的功效,临床用于治疗肠易激综合征(IBS)、功能性消化不良(FD)等消化道疾病。然而,传统水煎方法不仅耗时,而且煎煮方法难以规范。因此,为了优化制备工艺,使之服用方便,并进行有效的质量控制,确保临床疗效,我们采用水提醇沉制备工艺,并用正交实验法和单因素考察方法对其进行了研究。
1 材料
日本岛津高效液相色谱仪;G02色谱工作站(绿绵安特分析系统装备公司);尿囊素对照品(中国药品生物制品检定所,批号111501-200202);陈皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110721-200613);处方中所有药材均由浙江中医药大学第二门诊部提供,经鉴定符合中国药典2005年版一部标准;甲醇(色谱纯);乙***(色谱纯);水(纯化水);实验所用其他试剂为分析纯。
2 制备方法
取药材山药60 g、薏苡仁60 g、陈皮30 g,将1/4山药粉碎成细粉(6号筛)备用,其余药材加水提取2次,第1次加10倍量水,浸泡90 min,提取60 min,第2次加8倍量水提取30 min,合并两次煎液,过滤, g/mL的清膏。取清膏,搅拌加入95%的乙醇,使乙醇最终浓度为75%,静置48 h,取上清液,滤过,(70~80℃)的稠膏,按等量递加法加入山药粉末,混匀、制粒、过筛,70℃干燥,分装即得。
3 制备工艺
水提工艺条件
正交实验设计为了符合中医汤剂的特点,保持处方中水溶性成分的有效性,本实验在制备工艺上采取水提醇沉法。考虑到浸泡时间(A)、加水量(B)、提取时间(C)、提取次数(D)是与提取效果相关的主要因素,因此,水提工艺的考察对象是以上4因素,以尿囊素、陈皮苷含量和浸膏得率为评价指标得出综合评分,按L9(34)正交实验设计优选乐胃饮颗粒最佳水提工艺条件。因素水平见表1。
浸膏得率的测定用L9(34)正交表安排试验,称取2倍处方量药材90 g,按设定方案进行煎煮、滤过、浓缩,定容至100 mL。精密吸取20 mL,放置到蒸发皿中(已干燥至恒重),水浴挥干,并在105℃烘箱内干燥3 h, h,迅速称重W,按下式计算浸膏得率,结果见表4。
浸膏得率(%)=■×100%
尿囊素含量的测定①色谱条件色谱:HypersilBDS C18,