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水中有机物的污染
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚。酚类为原生质毒,属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。~,鱼肉有异味;大于5mg/l时,鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则会使农作物枯死或减产。常根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下为挥发酚,一般为一元酚;沸点在230℃以上为不挥发酚。酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。
挥发酚
水中挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法:适用于工业废水,。
溴化容量法:适用于车间排放口或未经处理的总排放污水口废水,高浓度含酚废水。
测定方法
氯仿萃取法:适用于饮用水、地面水,。
4-氨基安替比林分光光度法也叫直接分光光度法(GB 7490-87)
一、实验原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离,由于酚类化合物的挥发速度是随镏出液体积而变化,因此,镏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物,±,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,显色后,在30min内于510nm波长处才,测定其吸光度。
试剂
二、仪器和试剂
分光光度计
500ml全玻璃蒸馏器
500ml锥形分液漏斗
50ml比色管
移液管、吸量管
10%(m/v) 硫酸铜溶液
磷酸溶液(p=)
酚贮备液()
缓冲溶液(ph≈)
2%(m/v) 4-氨基安替比林溶液
8%(m/v) 铁氰化钾溶液
仪器
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三、采样及排除干扰
采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。
在样品采集现场,应检测有无游离氯等氧化剂的存在,若有发现,则应及时加入过量硫酸亚铁去除。
采集后一,,并加适量硫酸铜,同时应将样品冷藏。
在采集后24小时内进行测定。
氧化剂
硫化物
油类
有机或无机还原性物质(甲醛)
加入过量硫酸亚铁
,加入适量硫酸铜溶液生成硫化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至12~,用四氯化碳萃取除去
预蒸馏
芳香胺类
加硫酸,分次加入50、30、30ml乙醚,合并乙醚层于另一分液漏斗中,分次加入4、3、3mlNaOH,使酚类转入NaOH中,合并碱溶液萃取液,移入烧杯,水浴加温
干扰的排除
四、实验步骤
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠。
加数滴甲基橙指示液。
用磷酸溶液调节到ph=4(溶液呈橙红色)。
加5ml硫酸铜溶液。
连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225ml时,停止加热,放冷。
向蒸馏瓶中加入25ml水,继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
(1)测定