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乙酰苯胺重结晶的实验报告.docx

上传人:bai1968104 2019/2/17 文件大小:19 KB

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乙酰苯胺重结晶的实验报告.docx

文档介绍

文档介绍:乙酰苯胺重结晶的实验报告实验学专班姓学指导日机化学实验报告名称:乙酰苯胺的重结晶院:化学工程学院业:化学工程与工艺级:班名:号:教师:期:XX年11月19日有一、实验目的 。 。二、实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加,利用这一性质,可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。三、主要试剂及仪器试剂:粗乙酰苯胺,活性炭,水仪器:烧杯,玻璃棒,布氏漏斗,滤纸,表面养皿、量筒、电炉四、实验步骤及现象五、实验结果粗乙酰苯胺: 结晶提纯产品: 产率:(/)*100%=32% 六、实验讨论 ,由于操作失误,部分溶液洒落,提纯的乙酰苯胺晶体较少,产率过低。这次的失误提醒我,实验要规范操作,小心谨慎。 ,应控制活性炭的量,如果过多会影响溶液结晶;过少则无法达到褪色的效果。 ,这是因为当温度高于83℃时,未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致,这时只要继续加热或加少量水,此现象即可消失。 ,常常有产率过低的现象,往往导致原因有,在冷却完全就去进行抽气过滤,一部分产品还在溶液中未析出。 ,抽滤装置一定要预热,否则,抽滤时会堵塞布氏漏斗,导致实验失败。 ,使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。广东工业大学学院姓名协作者教师评定实验题目重结晶一、实验目的 。 、热滤操作和滤纸折叠的方法。二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯,则必须先采用其他方法初步提纯,例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等,然后再用重结晶法提纯。重结晶中选用理想的溶剂,必须要求: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小; (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; 能使被提纯物生成整齐的晶体; (6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。重结晶的一般过程包括: 选择适宜的溶剂;饱和溶液的配制;热过滤除去杂质;晶体的析出;晶体的收集和洗涤;晶体的干燥。三、实验仪器与药品 250或400ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺。溶解度:水、、18;乙醇,甲醇,氯仿,微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。五、实验装置图①图2-24;②图2-26 六、实验步骤准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗,连通热滤漏斗口,通入热水。称取5g乙酰苯胺,放入250ml大烧杯中,加入100ml蒸馏水,加热至沸腾,并不时搅拌,直至乙酰苯胺溶解。稍冷,加入1-2g活性炭于溶液中,再次煮沸5~10分钟,再补加20ml蒸馏水。煮沸。趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿。将滤纸抽出,放到原烧杯中,加20ml蒸馏煮沸,再次热滤。滤液静置,冷却,此时可见有晶体析出。抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干