文档介绍：甲基橙的合成与提纯实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称:甲基橙的制备业:化学工程与工艺级: 名:学号教师:房江华、李颖期: 有一、实验目的: 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、实验原理: NH2 SO3H 2 3NaO3S NN N3H3)2 N(CH3)2CH3Ac 三、主要试剂及物理性质: 四、实验试剂及仪器: 药品:对氨基苯磺酸、5%氢氧化钠、亚硝酸钠、浓盐酸、N,N二甲基苯胺、冰醋酸、10%氢氧化钠、饱和氯化钠、乙醇仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。五、仪器装置: 六、实验步骤及现象: 七、数据处理与实验结果: m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×/=产率=×100% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却。⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。九、实验讨论及误差分析: ①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间; ②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作,可能使产品减少; ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。有机化学实验报告实验名称: 学院:专业:班级:姓名学号指导教师: 日期: ? 实验目的 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。?实验原理本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐,而不溶于无机酸,故采用倒重氮化法,即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液,再加需要量的亚硝酸钠,然后加入稀盐酸。?主要试剂及物理性质试剂:对氨基苯磺酸,N,N—二甲苯胺,亚硝酸钠,浓盐酸,5%氢氧化钠溶液, 四、仪器装置仪器:250的烧杯,锥形瓶,抽滤瓶,布氏漏斗? 时间实验步骤及现象步骤现象 13:30 在250mL烧杯中放置10mL5%氢氧化钠溶液晶体逐渐溶解,溶液呈橘及对氨基苯磺酸晶体,温热黄色 13:40冷却至室温加入亚硝酸钠,搅拌溶解,然后放入冰溶液的橙色变淡,有小颗水浴中粒生成在不断搅拌下,将浓盐酸与13mL冰水溶液颜色变深,变成橙红色,小颗粒愈来愈多,淀配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中,用粉-碘化钾试纸呈紫色淀粉-碘化钾试纸检验控制温度在5℃以下,放置15min以保证反应完全溶液分层,下层是颗粒在试管内混合,N—二甲基苯胺和1mL 冰醋酸,振荡混合 14:2814:42 在不断搅拌下,将此溶液慢慢加到上述冷却溶液变成深红色糊状物的重氮盐溶液中。加完后,继续搅拌10min 慢慢加入25mL5%氢氧化钠溶液,直至反应溶液变为橙色物变为橙色将反应物在沸水浴上加热5min 刚开始加热时,产生大量泡沫,随着温度的升高,泡沫慢慢消失,变为红色悬浊液,颗粒消失,变为深红色溶液冷至室温后,再在冰水浴中冷却,使甲基橙得到有橘黄色颗粒的滤纸,和深红色的虑液晶体析出完全。抽滤收集结晶,用饱和食盐水洗涤两次,每次10mL 冷却将晶体连同滤纸转移到装有75mL的热水中在热水中晶体溶解, 后慢慢有晶体析出,母液溶解,全溶后,冷却至室温,再冰水浴冷却表面也有一层晶体至甲基橙结晶全部析出,减压抽滤用2mL乙醇洗涤滤饼两次,将滤饼上的晶体转移至表面皿中称重,计算产率? 实验结果产率计算: 已知:对氨基苯磺酸的相对分子质量M1=g/mol甲基橙的相对分子质量M2=g/mol理论上g的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量: m1=(×M2)÷M1=(g×g/mol)÷g/mol=g 所以实验的产率: ω=×100%=×100%=% ? 实验讨论从实验结果来看,该实验的产率比较低,说明实验过程存在不少问题。?? 冷却过程应该让其自然冷却,用冰水浴会使晶体骤然析出。往溶液中加浓盐酸与冰水配成的溶液时过快,导致溶液变得特别的红。?? 偶合反应时,加热溶液至沸腾的过程中,加热速度太快,搅拌不及时,导致泡沫外溢,造成一部分的产品损失。冰水浴,冷却结晶,要等到溶液温度低于5℃才可以,所以过早的过滤会造成晶体数量的减少注意事项:??? 若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深。用乙醇洗涤的目的是为了让产品迅速干燥。实验二十一甲基橙的制备