文档介绍：实验三苯佐卡因的合成一、目的要求通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。二、实验原理一、对硝基苯甲酸的制备(氧化)在装有搅拌棒和球型冷凝器的250mL三颈瓶中,,水50mL,开动搅拌,待重铬酸钠溶解后,加入对硝基甲苯8g,用滴液漏斗滴加32mL浓硫酸。滴加完毕,加热,保持反应液微沸60-90min(反应中,冷凝管中可能有白色针状的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融)。冷却后,将反应液倾入80mL冷水中,抽滤。残渣用45mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中,加入5%硫酸35mL,在沸水浴上加热10min,并不时搅拌,冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70mL中,在50℃左右抽滤,(5~10min),趁热抽滤。冷却,在充分搅拌下,将滤液慢慢倒入15%硫酸50mL中,抽滤,洗涤,干燥得本品,计算收率。防止液体滴入加热套思考题:,将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理是什么?恒压滴液漏斗使用注意事项:使用前检查是否漏液;固定装置;控制加样速度;使用完清洗干净,夹纸片防止粘连。二、对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)在干燥的100mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6g,无水乙醇24mL,逐渐加入浓硫酸4mL,振摇使混合均匀,装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器,油浴加热回流80min(油浴温度控制在100~120℃);稍冷,将反应液倾入到100mL水中,抽滤;滤渣移至乳钵中,研细,加入5%碳酸钠溶液10mL(),研磨5min,测pH值(检查反应物是否呈碱性),抽滤,用少量水洗涤,干燥,计算收率。三、对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)A法:在装有搅拌棒及球型冷凝器的250mL三颈瓶中,加入35mL水,,开动搅拌,加热至95~98℃反应5min,稍冷,加入对硝基苯甲酸乙酯6g和95%乙醇35mL,在激烈搅拌下,回流反应90min。稍冷,在搅拌下,分次加入温热的碳酸钠饱和溶液(由碳酸钠3g和水30mL配成),搅拌片刻,立即抽滤(布氏漏斗需预热),滤液冷却后析出结晶,抽滤,产品用稀乙醇洗涤,干燥得粗品。思考题:??