文档介绍：药物化学实验华北煤炭医学院药学系药物化学学科2009年12月实验一 苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、。。二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:苯妥英锌为白色粉末,~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下:三、实验方法(一),9ml冰醋酸,20%浓度CuSO4·5H2O水溶液10滴,*,沸石一粒,加入到100ml单口球形瓶中,装好回流冷凝管,回流反应60min。将反应液倾入盛有50mL水的烧杯中,用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯,搅碎产物,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,—,收率70—80%。如果要制备纯品,可以将粗品可以用75%乙醇重结晶,产品mp94-96℃。*该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法,使用二价铜离子为催化剂,硝酸盐为氧化剂。请思考原理。(二)苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2g,,20%氢氧化钠6mL,50%乙醇10mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30min,然后加入沸水60mL,,煮沸脱色10min,放冷过滤。滤液用10%盐酸调pH6,析出结晶,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。(三),加入氨水(+10mLH2O),尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去。,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率。注释:,直火加热至中沸,通过测其熔点控制质量。,测时应注意观察。实验二 磺胺醋酰钠(SulfacetamideSodium)的合成一、,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。。二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下:三、实验方法(一)磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100mL三颈瓶中,,%氢氧化钠22mL,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后,,77%(首先,,77%;随后,每次间隔5min,将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。加料期间反应温度维持在50~55℃;加料完毕继续保持此温度反应30min。反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250mL烧杯中,加水20mL稀释,于冷水浴中用36%盐酸调至pH7,放置30min,并不时搅拌析出固体,抽滤除去。滤液用36%盐酸调至pH4~5,抽滤,得白色粉末。用3倍量(3mL/g)10%盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10min,抽滤。滤液用40%氢氧化钠调至pH5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干。干燥,测熔点(~184℃)。若产品不和格,可用热水(1:5)精制。(二)磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50mL烧杯中,于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解,放冷,析出结晶,抽滤(用丙酮转移),压干,干燥,计算收率。思考题:,pH7时析出的固体是什么?pH5时析出的固体是什么?10%盐酸中的不溶物是什么?,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?注释:,以使反应液始终保持一定的pH值(pH12~13)。,应严格控制20%NaOH溶液的用量,按计算量滴加。,即滴加20%。因磺胺醋酰钠水溶性大,由磺胺醋酰制备其钠盐时若20%NaOH的量多于计算量,则损失很大。必要时可加少量丙酮,以使磺胺醋酰钠析出。,以利于除去杂质。实验三 水杨酰苯胺(Salicylanilide)的合成一、。。二、实验原理水杨酰苯胺为水杨酸类解热镇痛药,用于发热、头痛、