文档介绍：一、实验原理1、阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。水杨酸和醋酸酐反应完后,锥形瓶内混合物的成分为:乙酰水杨酸,醋酸,硫酸,未参与反应的水杨酸和醋酸酐。因此必须设法对产物提纯。乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出,利用这一性质可除去硫酸,醋酸和醋酸酐。乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基,能够与碱反应生成盐。又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液,经过滤便可除去水杨酸。再向溶液中加入酸,在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。为了对合成的产品进行表征,需要对其进行进一步纯化。能够将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯,趁热过滤除去不溶物。滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。2、阿司匹林的表征原理能够用来表征阿司匹林的方法有很多,常见的有红外光谱法,紫外光谱法,核磁共振谱图法,质谱法,还能够结合折光率,熔点等物化性质进行表征。本实验采用的是红外光谱法结合熔点表征合成的阿司匹林。红外光谱测定技术的有关知识当前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定,是最有效的分析手段之一。红外吸收光谱主要是分子的振动产生的,转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化,因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现,因此红外光谱又称为分子的振转光谱。由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂,即使是简单的化合物,其红外光谱图也是复杂而又其特征的。因此能够经过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息,从而对化合物进行表征。当用一束具有连续波长的红外光照射物质时,该物质的分子就会吸收一定波长的红外光的能量,并转化为分子的振动能量和转动能量。以波长或波数为横坐标,以透光率或吸光度为纵坐标,记录其吸收曲线,即得到该物质的红外吸收光谱。红外光谱中,在4000~1300cm-1范围内,每一红外吸收峰都和一定的官能团相对应,这个区域成为官能团区。1300~600cm-1区域中虽然一些吸收也对应于一定的官能团,但大量的吸收峰并不与特定官能团相对应,仅显示化合物的红外特征,称为指纹区。指纹区吸收的峰形和峰强度对判断化合物的结构有重要作用。乙酰水杨酸,其分子中存在着苯环、芳烃C—H键、羧基、酯键等官能团和化学键,就必然在其红外谱图上出现与它们相应的吸收峰。图1乙酰水杨酸(阿斯匹林)—H伸缩振动(~3100cm-1).羧基COOH中O-H伸缩振动(~2800cm-1)2,=O(~1750cm-1)羧基(~1700cm-1)=C-=O共轭,环振动吸收(~1580cm)(邻位)伸缩振动要获得一张好的红外光谱谱图,首先要有一台好的红外光谱仪,另外-1还要注意制备样品的方法和技术。制备样品时特别要注意三点:一是样品中绝不应含游离水,因为水的存在不但会损坏吸收池,还会干扰试样的吸收面貌;二是样品应是纯品,若含杂质,由于它们的光谱重叠,无法分析;三是样品的浓度和测试厚度要适当,因为如控制吸收峰的透射率大都处于20%~60%范围内,就能得到很好的谱图。一般制备固体样品常见压片法和糊状法。所谓压片法,是将1mg左右的固体样品与100mg左右的KBr混合均匀,在玛瑙研钵中