文档介绍：玉米籽粒氮磷钾含量化验结果 ① 样品的消煮:称取植物样品( mm过筛)~ g( g)装入100 mL消煮管的底部,加浓H2SO4 8 mL,摇匀(最好放置过夜),在消煮炉上先170℃小火加热30 min,待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加入10滴30%H2O2,再继续消煮约10 min左右,重复上步操作,但每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,加入30mL蒸馏水,再加热10 min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。②消煮液全氮含量的测定:植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。 试剂:400 g/L NaOH溶液;20 g/L H3BO3-指示剂溶液; mol/L盐酸标准溶液;仪器设备为蒸馏装置。 蒸馏 吸取定容后的消煮液5~10 mL(V2),注入半微量蒸馏器的内室。另取150 mL三角瓶,内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50~60 mL时,停止蒸馏,。 用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。 结果计算: ω(N)=c(V-V0)××D×100/m; ()式中: ω(N)—植物全氮的质量分数(%); c—酸标准溶液的浓度(mol/L); V—滴定试样所用的酸标准液体积(mL); V0—滴定空白所用的酸标准液(mL); —N的摩尔质量(kg/mol);D—分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。③消煮液全磷含量的测定:采用钒钼黄吸光光度法,样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐,待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490 nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围约为(1~20 mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。 试剂:(1)钒钼酸铵溶液: g钼酸铵(分析纯)溶于400 mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。 g偏钒酸 铵(分析纯)溶于300 mL沸水中,冷却后加入250 mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1 L,贮于棕色瓶中。 (2)NaOH溶液(C=6 mol/L): g NaOH溶于水,稀释至100 mL。 (3)二硝基酚指示剂(ρ=