文档介绍：有机化学实验报告实验名称: 环己酮制备学院: 化学工程学院专业: 化学工程与工艺班级: 化工135班姓名: 项燕学号指导教师: 俞小勇刘旭锋日期: 2014年11月7日实验目得学习次氯酸氧化法制环己酮得原理及方法。进一步了解醇与酮之间得联系与区别。实验原理用次氯酸钠作氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。反应式: 副反应:HOOC—(CH2)4—COOH主要试剂及物理性质名称分子式相对分子量熔点/℃沸点/℃溶解度(水)20℃相对密度(g/ml)环己醇C6H12O100、1625、93160、84 3、6g/100g0、9624 环己酮C6H10O98、14-45155、652、4g/100ml0、9478四、试剂用量规格试剂名称试剂用量环己醇5g(5、2ml)冰醋酸25ml次氯酸钠溶液38ml(约1、8mol/L)饱与亚硫酸钠溶液——氧化铝3gKI淀粉试纸——无水碳酸钠——无水硫酸镁——五、仪器装置实验仪器仪器名称仪器规格仪器数量(个/组)三颈烧瓶250ml1搅拌器——1温度计——1冷凝管(空气,直形)——2接受管——1滴液漏斗——1分液漏斗——1(二)实验装置图六、实验步骤及现象步骤现象5、2ml环己醇,25ml冰醋酸加入150ml三颈烧瓶滴加38mlNaClO溶液(滴加时间约30min)溶液逐渐澄清搅拌5~10min后,利用淀粉KI试纸检验试纸变蓝在室温下继续搅拌30min加入适量饱与亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止淀粉KI试纸不显蓝色向反应液中加入30ml水、3g氯化铝与几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至流出液无油珠滴出为止开始有大量油珠流出,直至无油珠滴出在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止大量气泡产生,溶液变浑浊,后溶液澄清,直至PH试纸检测呈中性加入氯化钠使之变成饱与溶液将反应液倒入分液漏斗,分出有机层上层为油状液体,下层为水层用无水硫酸镁干燥蒸馏收集150-155℃馏分环己酮1ml计算产率实验结果理论环己酮得质量 m=98、14×(5、2×1、017)/100、16=5、182g实际得到得环己酮得体积V′=1ml m′=1×0、9478=0、9478g产率=(m′/m)×100%=(0、9478/5、182) ×100%=18、3%实验讨论1、数据分析实验产率相对较低原因:a操作过程不够精细b分液静止时间不够长,导致环己酮得损失c可能就是加热蒸馏不充分,液面上还漂浮着黄棕色得油状小液滴时就停止蒸馏,导致产率较低d 环己酮得发生过程,用碘化钾检验没有呈蓝色,一方面可能就是试纸得质量不过关,一方面可能就是在反应过程中出了某些问题导致环己酮生成量较低,使得结