文档介绍：脂肪含量的测定———索氏提取法一、实验目的与要求(1) 学****并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。(2) 学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成, 正确选择脂肪的测定方法。(3) 掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。二、原理利用相似相溶原理用有机溶剂( ***) 将游离的脂肪萃取出来, 然后回收除去溶剂并干燥,残渣即为脂肪。残渣中除脂肪外,还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等,故称为粗脂肪。三、试剂、仪器及样品试剂:无水***仪器: 1. 恒温水浴一台/4组 2. 索氏抽提器一套/组 3. 定性滤纸 2张/组直径 15cm 4. 小烧杯 50ml 量筒 100ml 5. 脱脂棉 6. 镊子一个/组 7. 薄线手套(同学自备) 8. 干燥箱 9. 粉碎机公用 10. 干燥器公用样品:名称:方便面(油炸) ; 厂家: 四、操作步骤 1 清洗脂肪瓶, 然后置于烘箱干燥, 干燥后放入干燥器内冷却到室温。然后称其重量(精确到 克,注意记住编号) 2 准确称量经干燥后的样品 克左右(精确到 克)于小烧杯中。 3 将样品无损地转移到滤纸上,按“纸卷法”把样品包装好。样品一定要做到定量转移。 4 置样品纸卷于抽提管中, 然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上, 固定于恒温水浴的支架上(检查样品的上端面是否超过提取管的上端)。 5 用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水***, 加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右( 100ml )。然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。加***前,应接通冷却水。 6 抽取脂肪调整水浴温度在 60~70 ℃, 使抽提管中的***可在 3~5 分钟虹吸一次,提取 2~6 小时。样品含有脂肪是否抽提完全,可以用滤纸来粗略判断。 7 抽提效果检验从提取管内吸取少量的***并滴在干净的滤纸上,待***干后,滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全,可停止提取。 8 回收***将纸筒抽出,再将***蒸到提取管内,待***液面达到虹吸管的最高处以前, 取下提取管, 回收***。取下脂肪瓶, 置于通风橱水浴上挥发剩余的***。 9 将脂肪瓶中的***全部蒸干,洗净外壁,置于 100~105 ℃烘箱内干燥 1~2 小时,干燥初期烘箱门应虚掩,取出后放入干燥器中冷却 30 分钟,然后称重(精确至 ),并重复操作至恒重。五、计算按下式计算样品中的脂肪百分含量。 W 1 -W 0 脂肪(﹪) --------- × (100-A) WW 1 :脂肪瓶和脂肪重量(克)。 W :样品重量(克)。 W 0 :脂肪瓶重量(克)。 A-100 克样品水分的含量(克) 六、操作要点及注意事项(1 )样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。(2) 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管, 否则***不易穿透样品, 脂肪不能全部提出,造成误差。(3) 碰到含多量糖及糊精的样品, 要先以冷水处理, 等其干燥后连同滤纸一起放入提脂管内。(4) 抽提时水浴温度不能过高, 一般使***刚开始沸腾即可(约 45 ℃左右)。回流速度以 3~5 分钟一次为宜。(5) 所用***必须是无水***, 如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出, 造成误差。(6) 冷凝管上端最好连接一个***化钙干燥管, 这样不仅可以防止空气中水分进入, 而且还可以避免***挥发在空气