文档介绍:阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡腾片的含量测定
一、试剂及仪器
阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡腾片
对照品:阿司匹林
乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、硫酸滴定液、乙腈、甲醇、磷酸二氢钾溶液、三乙胺 、甲酸
高效液相色谱仪
二、实训内容
阿司匹林含量测定:直接用氢氧化钠滴定液滴定,用酚酞做指示液
阿司匹林片含量测定:用硫酸返滴定氢氧化钠滴定液,用酚酞做指示液
阿司匹林泡腾片含量测定:用高效液相色谱法:
流动相:乙腈-甲醇--三乙胺(10:50:40:,~)
检测波长:280nm。
对照品:阿司匹林
水杨酸类药物
阿司匹林的化学结构
苯环——紫外吸收
羧基——酸性
酚羟基——显色
酯——水解
性质
羧基-酸性
含量测定方法:酸碱滴定
返滴定法
高效液相色谱法
性质对应的分析方法
水杨酸 pKa 酸性较强
直接滴定
羧酸邻位-OH,吸电子基团,使酸性增加
分子内氢键,更增加了其极性
(一)酸碱滴定法
1、直接滴定
乙醇作用:溶解阿司匹林;防止阿司匹林在水溶 液中滴定过程易水解
中性乙醇:对指示剂(酚酞)而言为中性,可消除滴定误差
pKa 3~6 的药物溶于中性醇,可直接用NaOH滴定
pKa 6~9 的药物要用非水溶液滴定法
阿司匹林泡腾片:基质不易分离,因此选择分离能力较强的高效液相色谱法进行含量测定。
系统适应性试验
(二)高效液相色谱法