实验五阿司匹林片的含量测定.doc

文档介绍：实验五阿司匹林片的含量测定
实验五 阿司匹林片的含量测定
试验时间 实验地点 实验人员 2011年4月16日 基础有机化学实验室 唐鹰
一(实验目的
1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算;
2. 熟悉两步滴实验五阿司匹林片的含量测定
实验五 阿司匹林片的含量测定
试验时间 实验地点 实验人员 2011年4月16日 基础有机化学实验室 唐鹰
一(实验目的
1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算;
2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理
3. 了解片剂分析的基本操作技术。
二(实验原理
《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。具体反应方程式如下:
，HO ，NaOH,2
CHCOOH，NaOH,CHCOONa，HO 332
，3NaOH,3HO， 2
，NaOH,,,HO， 2,
用返滴定法测定时:
，NaOH,,,CHCOONa， 3,
2NaOH，HSO,NaSO，HO 24242
三(实验药品及仪器
实验药品:阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞，氢氧化钠，硫酸滴定液;
实验仪器:酸碱滴定管，移液管。
四(试验内容及步骤
1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称去片粉适量()，置锥形瓶中;
2. 加中性乙醇20mL，振摇，是阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色;
3. 再精密加氢氧化钠定液(0,1mol/L)40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液()滴定至红色消失为终点。
4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。
五(操作注意事项
1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。
2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。
3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。
六(