文档介绍：1 银纳米粒子的合成和表征一、实验目的 1、学会还原法制备银纳米粒子的方法; 2、熟练掌握 TU-1901 紫外分光光度仪测量吸收光谱; 3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理,独立思考能力。二、实验原理 1、化学还原法制备纳米银: 2KBH 4 +2AgNO 3 +6H 2O→ 2Ag+2KNO 3 +2H 3 BO 3 +7H 2↑(反应开始后 BH 4 -由于水解而大量消耗: BH 4 -+H ++2H 2O→中间体→ HBO 2 +4H 2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高,而且由于相互间表面作用能较大,生成的银微粒之间易团聚,所以制得的银粒径一般较大,分布很宽。 2、 TU-1902 双光束紫外可见分光光度仪测量原理:由于银纳米粒子的粒度不同,对于不同波长的光有不同程度的吸收,根据其吸收特性,即最大吸收峰对应的波长,可以判断粒子的大小。银纳米粒子平均粒径与λ max : 平均粒径/nm <10 151960 λ max /nm 390 403 408 416 三、实验仪器与试剂仪器:电子分析天平、磁力搅拌器、量筒( 5mL )、烧杯(一大一小)、移液管( 5mL )、容量瓶( 50mL )、比色管( 50mL )、 TU-1902 双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。药品试剂: 1mmol/L AgNO 3溶液、 KBH 4(固体)、蒸馏水、冰块等。 2 四、实验步骤、实验现象及数据处理 1、配制 KBH 4溶液( 1)减量法称取 KBH 4固体于小烧杯中,少量蒸馏水溶解,转移至 50mL 容量瓶中,用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中(重复 3次),用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。得 15 mmol/L KBH 4溶液。(2)用移液管移取上述溶液5m L至50m L比色管,用蒸馏水定容至刻度线, 摇匀。得 KBH 4溶液。实验数据: m( KBH 4 )=-= c 1( KBH 4 )=m/(MV)=/( × 50mL )= c( KBH 4 )=c 1V 1 /V 2 =( × 5mL)/50mL= mmol/L 2、制备纳米银: 量筒移取 15mL KBH 4溶液于烧杯中,放入磁子,在冰浴、搅拌条件下,逐滴加入 1mmol/LAgNO 3溶液,继续搅拌 15min 。现象:开始滴加 AgNO 3后溶液变黄,之后颜色逐渐加深,一段时间后变成黄棕色。 3、银纳米粒子的表征( 1) 测量银纳米粒子的吸收曲线: 光谱测量→设置测量参数→基线测量(蒸馏水) →样品测量→导出数据( 得表 1): 波长(nm) 吸光度 A波长(nm) 吸光度 A波长(nm) 吸光度 A 500 430 360 495 425 355 490 420 350 485 415 345 480 410 340 3 475 405 335 0.