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纳米粒子的常见制备方法.ppt

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纳米粒子的常见制备方法.ppt

上传人:卓小妹 2022/7/29 文件大小:10.15 MB

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纳米粒子的常见制备方法.ppt

文档介绍

文档介绍:关于纳米粒子的常见制备方法
第一张,共五十九张,创建于2022年,星期日
1. 纳米粒子的制备

其特点是简单易行,但纯度低,颗粒半径大。适合制备氧化物。
(1)共沉淀法
低。
  (4)选择合适的条件可以制备各种新型材料。
第十张,共五十九张,创建于2022年,星期日
缺点:
a.  烘干后的球形凝胶颗粒自身烧结温度低,凝胶颗粒之间烧结性差,
块体材料烧结性不好;
b.    干燥时收缩大。
第十一张,共五十九张,创建于2022年,星期日
① 水含量的影响
② 水解反应温度的影响
③ 烧结温度的影响
④ 热处理环境及催化剂等因素的影响
⑤ 干燥控制化学添加剂的影响
⑥ 采用现代加热方式以获得无开裂块状玻璃
⑦ 采用不同的溶剂或者混合溶剂以消除开裂
(4)溶胶—凝胶法制备无开裂块状材料的防开裂研究
第十二张,共五十九张,创建于2022年,星期日
水热法
水热法是在高压釜里的高温、高压反应环境中,采用水作为反应介质,使得通常难溶或不溶的物质溶解,反应还可进行重结晶。水热技术具有两个特点,一是其相对低的温度,二是在封闭容器中进行,避免了组分挥发。1982年开始用水热反应制备纳米粉末。水热条件下粉体的制备有:
水热结晶法 例如 Al(OH)3 Al203·H2O
水热合成法 例如 FeTiO3+K0H
水热分解法 例如 ZrSiO4+NaOH ZrO2+Na2SiO3
水热脱水法
水热氧化法 例如: mM十nH2O MmOn+H2
其中M可为铬、铁及合金等
水热还原法 例如 MexOy+yH2 xMe+yH2O
其中Me可为铜、银等
水热沉淀法 例如 KF+MnCl2 KMnF2
第十三张,共五十九张,创建于2022年,星期日
设备
第十四张,共五十九张,创建于2022年,星期日
溶剂热合成法
用有机溶剂(如:苯、醚)代替水作介质,采用类似水热合成的原理制备纳米微粉。非水溶剂代替水,不仅扩大了水热技术的应用范围,而且能够实现通常条件下无法实现的反应,包括制备具有亚稳态结构的材料。
第十五张,共五十九张,创建于2022年,星期日
(1)溶剂热法的特点
反应条件非常温和,可以稳定压稳物相、制备新物质、发展新的制备路线等;
过程相对简单而且易于控制,并且在密闭体系中可以有效的防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的前驱体;
另外,物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制,而且,产物的分散性较好。在溶剂热条件下,溶剂的性质(密度、粘度、分散作用) 相互影响,变化很大,且其性质与通常条件下相差很大,相应的,反应物(通常是固体) 的溶解、分散过程以及化学反应活性大大的提高或增强
第十六张,共五十九张,创建于2022年,星期日
(2)溶剂热法分类
(1) 溶剂热结晶
这是一种以氢氧化物为前驱体的常规脱水过程,首先反应物固体溶解于溶剂中, 然后生成物再从溶剂中结晶出来. 这种方法可以制备很多单一的或复合氧化物.
( 2) 溶剂热还原
反应体系中发生氧化还原反应,比如纳米晶InAs 的制备,以二甲苯为溶剂,150 ℃,48h , InCl3和AsCl3 被Zn 同时还原,生成InAs . 其它Ⅲ- Ⅴ族半导体也可通过该方法而得到.
(3) 溶剂热液- 固反应
典型的例子是苯体系中GaN 的合成. GaCl3 的苯溶液中,Li3N 粉体与GaCl3 溶剂热280 ℃反应6~16h 生成立方相GaN ,同时有少量岩盐相GaN 生成. 其它物质
(4) 溶剂热元素反应
两种或多种元素在有机溶剂中直接发生反应. 如在乙二胺溶剂中,Cd 粉和S 粉,120~190 ℃溶剂热反应3~6h 得到CdS 纳米棒. 许多硫属元素化合物可以通过这种方法直接合成
(5)溶剂热分解
如以甲醇为溶剂,SbCl3 和硫脲通过溶剂热反应生成辉锑矿(Sb2S3) 纳米棒.
第十七张,共五十九张,创建于2022年,星期日
(3)溶剂热法常用溶剂
溶剂热反应中常用的溶剂有:乙二胺、甲醇、乙醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、甲苯、二甲苯、1. 2 - 二甲氧基乙烷、苯酚、氨水、四氯化碳、甲酸等.
在溶剂热反应过程中溶剂作为一种化学组分参与反应,既是溶剂,又是矿化的促进剂,同时还是压力的传递媒介.
溶剂热反应路线主要是由钱逸泰先生领导的课题组研究并广泛应用的. 其中应用最多的溶剂是乙二胺,在乙二胺体系中,乙二胺除了作溶