文档介绍：GC
MS
Interface
Data
System
气相色谱/质谱基础
1
常用的气路连接图
主供
气体
氦气
HP 6890
脱氧管
脱水管
开关阀
二级减压阀
主供气
开关阀
气路连接
2
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。
根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换过滤器,以防止发生气体的污染。
每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔 4-6个月)。
管路和净化器
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60,细孔径柱即取 100)。
推荐管线压力
3
质谱常用术语
丰度(相对丰度、绝对丰度)
质荷比(m/z)
基峰
分子离子
母离子、子离子
同位素峰
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
105
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
5000
5500
6000
6500
7000
7500
8000
8500
9000
9500
85
41
56
100
67
27
CH3
O
4
M/Z
Abundance
82
166
182
303
50
100
150
200
250
1000000
Scan 32 ( min):
M/Z
Abundance
82
166
182
303
50
100
150
200
250
1000000
Scan 33 ( min):
M/Z
Abundance
82
166
182
303
50
100
150
200
250
1000000
Scan 34 ( min):
M/Z
Abundance
82
166
182
303
50
100
150
200
250
1000000
Scan 35 ( min):
Time
Abundance
2000000
4000000
6000000
8000000
TIC:
32
33
34
35
31
36
30
总离子色谱
5
分子离子
在纯化合物质谱中,作为分子离子的必要但非充分的条件: 它必须是谱图中最高质量的离子 它必须是奇电子离子 它与谱图中高质量区的重要离子的差应是合理的碎片丢失
6
总离子流图的构成
总丰度= 638,444
(, 638444)
7
12
50
100
150
200
250
300
11
10
9
8
7
6
Time [minutes]
Mass [daltons]
质谱数据是三维的
8
质谱仪
Outlet
Quadrupoles
Quadrupoles
离子源
质量分析器
检测器
*
Ion formation
and collimation
Ion separation
and speciation
High Vacuum Pump
Mechanical Pump
Ion detection
and amplification
样品导入
真空系统
Vacuum Manifold
9
提供足够的平均自由程
提供无碰撞的离子轨道
减少离子-分子反应
减少背景干扰
延长灯丝寿命
消除放电
增加灵敏度
为什么MS需要真空
10