文档介绍：柴胡检验标准操作规程
责任者:质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内容:
1品名:柴胡
2取样:按药材和饮片取样标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6065)取样
3检验依据:柴胡内控质量标准(STP-QS-ZJ-3124)
4性状
:取本品,在明亮处用肉眼观察,呈圆柱形或长圆锥形,尺量,长6~15cm,直径 ~,根头膨大,顶端残留3~15个茎基或短纤维状叶基,下部分枝。表面黑褐色或浅棕色,具体纵皱纹、支根痕及皮孔。质硬而韧,不易折断,断面显纤维性,皮部浅棕色,木部黄白色。气微香,味微苦。
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:取本品,在明亮处用肉眼观察,根较细,圆锥形,顶端有多数细毛状枯叶纤维,下部多不分枝或稍分枝。表面红棕色或显黑棕色,靠近根头处多具细密环纹。质稍软,易折断,断面略平坦,不显纤维性。具败油气。
5 鉴别
仪器:超声波清洗机、电子天平、薄层喷雾气压泵、三用紫外分析仪
试剂:甲醇、乙酸乙酯、乙醇。
2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液:%浓硫酸,缓缓加入77ml水中,边加边搅拌,放冷后即为40%硫酸溶液;再将称取的2g对二氨基苯甲醛加入,搅拌使溶解成100ml即得。
:柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品、柴胡对照药材
,置50ml具塞锥形瓶中加甲醇20 ml,密塞,超声处理10分钟,滤过,滤液置蒸发皿中浓缩至约5ml,作为供试品溶液。,置50ml具塞锥形瓶中加甲醇20 ml,密塞,超声处理10分钟,滤过,滤液置蒸发皿中浓缩至约5ml,同法制成对照药材溶液。再取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品,加甲醇制成每1 ,作为对照品溶液。按《薄层色谱法标准操作规程》(SOP-QC-ZJ-6039)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,置已升温至60℃电热恒温烘箱中,加热至斑点显色清
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晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
6检查
:按水分测定法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6020)烘干法测定,%。
:鼓风电热恒温干燥箱、电子天平。
:接通电子天平电源,启动电子天平,使电子天平预热30分钟。取洁净的称量瓶,置烘箱内100~105℃干燥5小时,取出,置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量,再置烘箱内100~105℃干燥1小时,取出置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量,。
供试品适量迅速粉碎为最粗粉,取约2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm。精密称定,记录数据;打开瓶盖置热风循环烘箱中,在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定;再在上述温度干燥1小时,冷