文档介绍:实训三阿司匹林片的质量检测
一、实训目的
1、掌握阿司匹林片的鉴别方法,含量测定的原理及方法。
2、熟悉含量测定时标示含量的计算方法。
3、了解称量、空白试验、滴定操作的要点。
二、实训原理
阿司匹林片的鉴别试验1是利用阿司匹林在中性或弱酸性条件下,水解成游离水杨酸后,游离水杨酸可与FeCl3生成紫堇色配位化合物;鉴别试验2是利用阿司匹林分子结构中具有酯键,与碳酸钠试液共热,水解生成水杨酸钠和醋酸钠,放冷后用稀硫酸酸化,析出白色的水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气。
阿司匹林片用两步滴定法测定含量。原理如下:
三、实训操作
(一)鉴别
1、取本品的细粉适量(),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
2、取本品的细粉适量(),加碳酸钠试液10ml,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
(二)含量测定
取阿司匹林片20片,精密称定;研细,精密称取适量(),置200ml的锥形瓶中;加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解;加酚酞指示液3滴;滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色;再精密加氢氧化钠滴定液40ml,置于水浴上加热15ml,并振摇;迅速放冷至室温,用硫酸滴定液()滴定至红色消失;每1ml的氢氧化钠滴定液(),并将滴定的结果用空白试验加以校正,即得。
四、思考题
1、测定阿司匹林片的含量时加入乙醇的目的何在?
2、测定阿司匹林片的含量时,为什么要做空白试验?