文档介绍：制备医用阿司匹林的
制备医用阿司匹林
精化1001班第四大组
制作人:刘欢
协助:吴飞飞,李亚敏,王怀健
王晓军,侯爱荣,齐静思,韩小庆
郑立强
制备时所用药品原料
水杨酸(2-羟基苯甲酸)和
用酸做催化剂
乙酸酐
水杨酸(2-羟基苯甲酸)和乙酸酐
用酸做催化剂
制备时所用药品原料
水杨酸的性质
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色
在空气中稳定,遇光渐渐变色。应贮存于阴
凉、通风、干燥的库房中,远离火源、热
源,与易爆品、氧化剂分开存放。
。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色
在空气中稳定,遇光渐渐变色。应贮存于阴
凉、通风、干燥的库房中,远离火源、热
源,与易爆品、氧化剂分开存放。
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水杨酸的性质
水杨酸的用途
水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体。水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix,即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。
乙醋酐的性质
无色透明液体,有刺激气味,其蒸气为催泪毒气
溶与苯、乙醇、乙醚
乙醋酐的用途
用作乙酰化剂,以及用于药物(阿司匹林)、染料、醋酸纤维制造
用作乙酰化剂,以及用于药物(阿司匹林)
、染料、醋酸纤维制造
乙醋酐的用途
阿司匹林的物理性质、化学性质
分子式 C7H6O3结构式 C6H4OHCOOH分子量
色、态、味白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛
相对密度
熔沸点熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳
酸的通性、酯化反应,水解反应能与NaOH发生反应
阿斯匹林的用途
阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物,能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶,使前列腺素(PGE1)合成、释放减少,从而恢复体温中枢的正常反应性,使外周血管扩张并排汗,使体温恢复正常。本品尚具抗炎、抗风湿作用,并促进人体内所合成的尿酸的排泄,对抗血小板的聚集。适用于解热,减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
阿斯匹林的用途
阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物,能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶,使前列腺素(PGE1)合成、释放减少,从而恢复体温中枢的正常反应性,使外周血管扩张并排汗,使体温恢复正常。本品尚具抗炎、抗风湿作用,并促进人体内所合成的尿酸的排泄,对抗血小板的聚集。适用于解热,减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
合成或提取阿司匹林的传统规模生产(或分离提纯)的工艺,在实训室进行小试生产方法
方法一
,在油浴上控温150~160℃,反应约 3小时,于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸,其蒸出物重约16份,余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶,可得18份纯品。若将余液浓度增高,还可收得10份纯品。
方法二
,加温使溶,乃用冰冷剂使冷,次徐加乙酰氯,初滴入时其物料即变为浆体,次为液体,后又变浓。于水浴锅上加热10分钟,倾于上,并搅拌使粘稠液体变为固体,粉碎→水洗并于60~70℃下干燥得粗制品约13份,在苯中重结晶可得纯品。
目前国内外先进的工艺,在实训室进行小试生产方法
美国在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应,且无污染物,不需要排放残渣酸,也不需要任何有机溶剂,产物不需要再结晶。因产物是固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片。
     水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约40分钟,反应温度80~90C,%。硫酸氢钠为一价廉易得,使用安全的物质,其催化合成阿司匹林效果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分离回收重用。
     以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反应中,反应时间为30分钟,回流温度为85C,%,该催化剂效果好,不污染环境。且该方法简单,快速无污染,产品质量好。