健脾益胃颗粒剂的制备工艺及质量控制研究.docx

文档介绍：健脾益胃颗粒剂的制备工艺及质量控制研究
【摘要】 目的:探讨健脾益胃颗粒剂制备工艺并拟定其质量控制标准。方法:采用讷水提纯沉法制备颗粒剂,以碌薄层色谱法对方中白芍与赤忮芍进行鉴别,采用高效液相锡色谱法颗粒剂中芍药苷含量檫进行测定。结果:赤芍、白积芍板中斑点清晰,高效液相旒色谱测得总芍药苷含量为/彪g。结论:该颗粒剂制备工艺合理可行,鉴别方法可靠欢,可以用于该颗粒的质量控制。
【关键词】 健脾益抉胃颗粒;制备工艺;质量标囫准
健脾益胃颗粒是在中医庾理论指导下以健脾化湿,化颢瘀降脂为治疗原则配伍中药此材形成的中药复方,由赤芍粪、白芍、山药、泽泻、玄参葬等5味药物组成,用于脾胃网功能失调导致的慢性胃炎等铼疾患。按现代中药工艺制备阵方法及质量控制原则,研究搠本颗粒剂制备工艺及建立质量控制,报道如下。
1 歧实验材料
 药材与对照品叼
药材购自广州清平药材市友场,经鉴定药材为正品。芍智药苷对照品,批号1073韬6XX27,中国药品生物制品检定所,供含量测定
籍和鉴别用。
 试剂
硅胶捍G、羧甲基纤维素购自青岛塾海洋化工厂XX0708;感三氯甲烷、乙酸乙脂、甲醇杲、甲酸、环己烷、乙醇等,ま分析纯,购自天津市大茂化嘴学试剂厂,XX0901。嫌甲醇、乙腈等,色谱纯,为滏天津市科密欧化学试剂公司后,XX0901。
 仪器铕
LC10AT型液相色搦谱仪泵主机、SPD10A型紫外检测器;N20わ00色谱工作站;万分之一裁电子天平。
 2 实验方法
 制备工艺
赤芍、白澡芍、山药、泽泻、玄参等5倍味药组成,共95g,加8廾倍量水煎煮两次,第1次2焕小时,第2次小时,合并煎报液,滤过,滤液浓缩至每1ぐml相当于药材2g,加入秽浓缩液1倍量的乙醇,搅匀缸,静置24h,滤过,滤液耷减压回收乙醇,浓缩至相对┒密度为~清膏。取清膏1份,糊精份,制成颗粒,干燥も,即得。
 薄层色谱鉴别
取本品1g,加甲醇10m鼎l使溶解,超声处理30m顾in,取出放冷,滤过,滤
俊液挥干,用1ml乙醇溶液甬作为供试品溶液。取缺白芍缝、赤芍颗粒同法制成阴性对掺照溶液。分别取白芍、赤芍药材粉末,制成对照药材溶琪液。
取芍药苷对照品,加捱乙醇制成每1ml含1mg逵的溶液,作为对照品溶液。健照薄层色谱法实验方法[1┦],吸取上述3种溶液各1鲇0ul,分别点于同一硅胶翌G薄层板上,以氯仿乙酸屁乙酯甲醇甲酸为展开剂◎,展开,取出,晾干,喷以㈣5%香草醛硫酸溶液,在1析05℃加热至斑点显色清晰蕴。供试品色谱中,在与对照И品和对照药材色谱相应位置浑,显相同颜色斑点。阴性无╁干扰。
 高效液相色谱测菀定总芍药苷含量
 色谱条哏件 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:乙腈铕水;流速:/min;检夹测波长:230nm;理论佗板数按芍药苷峰计算应不低尘于2000。
 对照品溶液制备 精密称取芍药苷对芍照品适量,精密称定,用稀r乙醇制成每1ml含的溶液返,为对照品溶液。
 供试品溶液制备 精密量取取本她品细粉1g,置锥形瓶中,戬精密加入稀乙醇50ml,嶂密塞,称定重量,超声处理该30min,取出放冷,再鑫称定重量,用稀乙醇溶解补忱足减失的重量,摇匀,静置亦,取上清液滤过,取续滤液盆,为供试品溶液。
 阴性寞对照溶液制备 按供试品的剪制备方法