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第卷第期化工技术与开发. .
年月.
叨曰
肉桂酸正丁酯的催化合成研究
黄锁义,姚小敏,覃成箭,黄志文,梁建成,凌绍明
.右江民族医学院化学教研室,广西百色;.百色学院化学系,广西百色
摘要:应用硫酸氢钾催化肉桂酸与正丁醇的酯化反应,合成了肉桂酸正丁酯。研究结果表明,硫酸氢钾具有
较高的催化活性。考察了肉桂酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响,以及催化剂的重复使用
性能。在典型反应条件肉桂酸征丁醇酸氢钾的摩尔比::.,回流下,肉桂酸正丁酯的产率为
.%。该催化剂易于回收且可重复使用。同时用折光率、元素分析和红外光谱进行了表征,产品完全合格。
关键词:肉桂酸正丁酯;合成;硫酸氢钾;催化
中图分类号:.. 文献标识码: 文章编号:———
肉桂酸正丁酯又名苯基丙烯酸正丁酯—. 肉桂酸正丁酯的合成
,微带可可香味,是一种重要在圆底烧瓶中加入..肉桂酸,再
的合成香料,存在于天然苏合精、皂用香精、东方型加入一定量的正丁醇和硫酸氢钾,加热回流一定时
花香香精中,作香精的定香剂,常用于食用香精和日间,再蒸出未反应的正丁醇可重复使用,然后加入
化香精的配料中,用于调合香紫苏油、柑桔精。一定量的水,并用乙醚萃取酯~次,醚层用饱
香科工业上采用肉桂酸与正丁醇在浓存在和碳酸钠溶液洗去未反应的肉桂酸。醚层经干燥后
下直接酯化法制备,但硫酸具有严重的腐蚀在水浴上蒸出乙醚回收,得终产品,称量并计算肉
性,易发生副反应,并污染环境,因此,国内外都在探桂酸正丁酯收率,必要时可减压蒸馏提纯。
索代替浓硫酸的新型催化剂。有文献】报道,分碳酸钠洗涤液经酸化析出未反应的肉桂酸,经
别用四氯化锡、稀土改性一固体超强酸、重结晶后可重复使用。
磷钨酸、微波辐射硫酸氢钠、稀土硫酸盐、活性炭固结果与讨论
载对甲苯磺酸、一/型固体酸、离子交换树
. 催化剂用量对产品收率的影响
脂、/、氯化铁、杂多酸等,催化合成
当酯化反应中肉桂酸用量为..,
肉桂酸正丁酯,取得良好效果。硫酸氢钾对脂肪酸
正丁醇用量为..。反应时间为
的酯化等反应具有良好的催化活性¨,本文报道了
时,改变催化剂用量,考察催化剂用量对产品收率的
硫酸氢钾对肉桂酸和正丁醇的催化酯化作用,实验
. 商量■陋国一影响,结果见一表。一一旧匡
表明,硫酸氢钾是催化合成肉桂酸正丁酯的良好催
表催化剂用■对产品收率的影响
化剂,而且工艺简单。
实验部分
. 试剂与仪器
肉桂酸,其余试剂均为分析纯。
—傅立叶变
换红外光谱仪;元素分析仪;
阿贝折光仪。
基金项目:广西壮族自治区教育厅课题桂教科研号
作者简介:黄锁义一,男,副教授,化学教研室主任,生化与化学实验室副主任,主要从事医用化学的教学和科研工作
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化工技术与开发第卷
由表可以看出,对反应有明显的催化此,硫酸氢钾具有一定的重复催化性能。因硫酸氢
作用,增加催化剂用量对提高产品收率有利。当催钾在正丁醇中有一定的溶解度,所以,在使用过程中
,产品收率最大,其后,随着催会逐步流失,同时催化剂表面酸性中心会被有机物
化剂用量的增加,产品收率有下降