文档介绍：固相微萃取技术及其应用
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一. 概括
二. 纤维固相微萃取技术
三. 毛细管固相微萃取技术
四. 固相微萃取在环境领域的应用
五. 展望
固相微萃取技术(SPME)
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一. 概括
固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)技术于1990年由加拿大waterloo大学的Arhtuehe和Pawliszyn首次提出。
1993年美国Supelco公司推出了商品化固相微萃取装置。
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与固相萃取(solid phase extraction,SPE)相比
SPME具有以下优点:
(1)不使用有机溶剂萃取;
(2) 操作时间短;
(3) 样品用量少;
(4) 选择性强;
(5) 操作简便,集萃取、净化、浓缩、进样功能于一体;
(6) 容易实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离
检测手段联用。
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二. 纤维固相微萃取技术
纤维固相微萃取装置
纤维固相微萃取原理
纤维固相微萃取操作过程
萃取头
萃取方式
影响萃取效率的因素
与仪器的联用
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1-压杆;2-手柄筒;3-Z形槽;4-压杆卡持螺钉;5-橡胶环;6-萃取头视窗;7-针头定位器;8-萃取头;9-萃取头螺帽;10-弹簧;11-密封垫;12-针管;13-微管;14-熔融石英纤维
纤维固相微萃取装置
手柄部分
萃取头
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SPME装置形状类似于色谱注射器,由手柄和萃取头两部分构成。手柄用于安装萃取头,萃取头是一根1-2cm长的涂有色谱固定相或者吸附剂的熔融石英纤维,其外部又套一层起保护作用的不锈钢针管,使纤维可在其中自由伸缩。
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纤维固相微萃取原理
SPME技术包括吸附(吸收)和解吸两步。将SPME萃取器插入密封的样品瓶,压下手柄,使纤维暴露在样品或样品顶空气相中。由于聚合物涂层对目标化合物具有亲和力,于是目标化合物将从样品基体向纤维的涂层迁移,并吸附或被吸收到涂层上,直到达到分配平衡。对于一些平衡时间过长的化合物,在定量分析时不必达到完全平衡,只需严格控制萃取条件即可。萃取完成后,将纤维退回萃取器的针头中,再在钢针的保护下直接插入色谱进样口进行解吸。
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纤维固相微萃取操作过程
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样品萃取
1、将SPME针管穿透过样品瓶隔垫,插入瓶中;
2、推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸
入溶液中或者置于样品顶空上部,萃取2-30
分钟;
3、缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶。
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