文档介绍：第卷第期化工技术与开发.
年月,
金属负载型阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯
李运山,张文雯,黄一波,邱玉华
常州工程职业技术学院制药与生物工程技术系,江苏常州
摘要:采用金属负载型阳离子交换树脂作催化剂,正丁醇和乙酸为原料,对乙酸正丁酯的合成进行了研究,确定了最
佳工艺条件:反应时间,原料摩尔比醇/乙酸.:,催化剂用量占乙酸用量的%,乙酸正丁酯的产率
达到% 以上。
关键词: 乙酸正丁酯:阳离子交换树脂;正丁醇;乙酸;最佳工艺条
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:——
乙酸正丁酯是具有水果香味的无色透明可燃水乙醇均为分析纯;无水化学纯;阳离子
性液体,是一种重要的有机化工原料,广泛应用于交换树脂。
清漆、塑料、制革等行业,也是化工、制药、香料. 实验方法
等行业的重要原料。现有乙酸正丁酯的生产均以浓.. 金属负载型离子交换树脂的制备
硫酸为催化剂,但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、用·的盐酸将强酸性阳离子交换树脂转
原料消耗较大、后续工序分离困难、废酸排放污染换为氢型,干燥。将上述树脂倒入三口瓶中,加入
环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化剂来一一定量溶液,在一定温度下反应数小
代替硫酸。近年来, 已发现固体超强酸、有机时。冷至室温,加入去离子水充分搅拌,水解多余
酸【¨】、固体杂多酸、无机盐【卅和强酸性阳离子的,取出过滤,再用去离子水洗至无用
交换树脂【等均可作为酯化反应的催化剂。这些溶液检测,干燥恒重后,置于干燥
工艺大多伴有副产物多、产品难分离、不经济等弊器中备用。
端,且给环境造成极大污染。而使用离子交换树脂.. 催化酯化反应
作为催化剂,由于在反应体系中树脂的溶胀,具有在装有回流冷凝管连接分水器的的烧
均相催化反应的特点,即反应条件温和、副反应少、瓶中加入一定量的树脂催化剂和一定摩尔比的正
选择性好,同时又具有多相催化反应的特点,弥补丁醇和乙酸的混合物,油浴加热回流,并从回流开
了均相催化的不足,且催化剂易分离、易操作,减始计算时间。回流结束后,过滤去除树脂催化剂。
少了三废的排放,是一种绿色、环保化学合成技术。取样分析反应混合液中的乙酸含量,酯化反应的转
本工作就阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯的化率按下式计算:
方法做了进一步研究,研究了新型金属负载型阳离转化率一塑苎
子交换树脂催化合成乙酸正丁酯,筛选并确定了反及刖刀口八日茸殴思萤
应的最佳工艺条件及催化剂的重复使用寿命。粗产品分别用%碳酸钠溶液洗至中性,经水
洗后,加入无水硫酸镁干燥。蒸馏收集.℃
实验部分
的馏分得精品产物。
. 主要仪器与试剂.. 分析方法
仪器:傅里叶变换红外光谱仪, 经上述操作制得的精品为无色透明的液体,具
。气相色谱仪,阿贝折光仪。有浓烈的果香味。测得其折光.,与文献【挖】
试剂:冰乙酸、正丁醇、碳酸氢钠、盐酸,无相符合。采用液膜法对其进行红外光谱分析,合成
收稿日期: —
化工技术与开发第卷
的乙酸正丁酯瓜谱图见图。从表可以看出,在全交换量基本相同的情况
下,孔径是影响催化剂活性的主要因素。为
凝胶型树脂,没有真正意义上的内孔,因此活性最
差。从和两种树脂的实验数据可看
出,在孔径中值相同的情况下,全交换量越大活性
越大