文档介绍：石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
王丽娟胡军妹严正陈鑫曹雪英(松江区疾病预防控制中心上海松江 201620)
【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2011)45-0058-03
【摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。方法分别用几种不同的基体改进剂,磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、***镁、***铵以及磷酸二氢铵与***镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。结果铅的最佳基体改进剂是1%的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,;,%-%范围内。检测镉时以1%%***镁的混合溶液作为基体改进剂,-5ng/mL的范围内线性良好,;,%-%范围内。结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂
实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。可见分光光度法是二硫腙法,灵敏度较低,只适用于样品中含量较高的组分;火焰原子吸收法的原子化效率太低,试液的利用率低(仅有10%);石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少,基态原子在测定区有效停留时间长,几乎全部样品参与光吸收,灵敏度可增加10~200倍,绝对灵敏度可达10-9~10-14g。
1 实验部分
仪器
SOLAAR M6 原子吸收分光光度计,循环水冷却装置和所需的供气钢瓶,铅空心阴极灯(
Thermo Elemental),镉空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司),及千分之一分析天平,玻璃三角烧瓶,100mL容量瓶等。
试剂
1)铅、镉标准溶液:(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂:
分别称取NH4H2PO4 、、、,溶解后定容于100mL的容量瓶中,%、1%、2%、4%的溶液待用。
称取MgNO3 , 溶解后定容于100 mL的容量瓶中,配成NH4H2PO4和MgNO3的混合溶液待用。
称取(NH4)2HPO4 ,溶解后定容于100mL的容量瓶中,配成2%的溶液待用。
称取(NH4)2NO3 ,溶解后定容于100mL的容量瓶中,配成2%的溶液待用。
称取Mg(NO3)2 、、、、,溶解后定容于100mL的容量瓶中,%、%、%、1%、2%的溶液待用。
3)其它试剂: 所用试剂均为优级纯,实验所用器皿5%的***洗涤。
样品消化
~1g样品,采用湿消化法消化,以1%稀***溶解残渣并定容至10mL,摇匀待测。
仪器工作参数
自动进样,使用高纯氩气作为保护气,塞曼校正背景。
表1 石墨炉原子吸收测铅和镉的仪器条件
测定
自动进样器吸取铅10μL样品溶液、基体改进剂5μl进样;自动