文档介绍：浅谈乙醇的测定方法
吴明华(东莞市大成环境检测有限公司)
摘要:乙醇作为工作场所中常用的清洗剂,但《中华人民共和国国家职业卫生标准、工作场所空气中有毒物质的测定》GBZ/T160-2004无乙醇的检测方法。参照工作场所空气中醇类化合物浓度的测定方法,用不同的吸收剂采集工作场所空气中乙醇,采用气相色谱法测定其浓度。
关键词:工作场所空气乙醇气相色谱法现场空白管
0 引言
乙醇作为一种无毒化学物质,国家未制定其检测方法。《工作场所空气中有毒物质测定——醇类化合物》GBZ/-2007规定了监测工作场所空气中醇类化合物浓度的方法,但只适用于甲醇、丙醇、丁醇、戊醇、辛醇、丙烯醇、二***醇、乙二醇、糠醇、***乙醇、二***丙醇、1-甲氧基丙醇浓度的测定。当客户要求进行工作场所空气中乙醇检测时,为此对工作场所空气中乙醇的检测进行探讨研究。
1 主要仪器试剂和试验方法
仪器设备 AY220电子天平、GC-14C气相色谱仪、TH-110B型大气采样器、THZM8型电子皂膜流量计、10mL大型气泡吸收管、10mL具塞比色管、微量注射器、色谱柱(2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW=10:100)、溶剂解吸型活性炭管。
试剂和材料乙醇GR纯、高纯氮气、高纯氢气、干燥空气、蒸馏水,标准溶液自配,质控样自配。
2 试验原理和方法
采用活性炭管和蒸馏水同时采集同一地点工作场所空气中乙醇,然后用气相色谱法进行分析,试验方法分二组同时进行。试验I:采用蒸馏水为吸收液,体积为10mL,,采气时间为30分钟。试验II:采用溶剂解
吸型活性炭管为吸附剂,,采气时间为30分钟,。采样时用THZM8型电子皂膜流量计在负荷状态下对其流量进行校准,同时进行现场空白实验。
3 试验结果
标准曲线将GR级乙醇用蒸留水稀释成0ug/L、100ug/L、250ug/L、2000ug/L、4000ug/L的标准系列。仪器条件为:检测器温度220℃、色谱柱温度80℃、汽化室温度200℃、灵敏度0档、高纯氮气40mL/min、高纯氢气40 mL/min、干燥空气450mL/min;实验环境条件为:室内气温20℃、湿度58%、。,每个浓度重复测定3次,分别以测得的峰高值与对应的乙醇浓度绘制标准曲线。并用最小二乘法计算标准曲线的斜率(b)、截距(a)及回归方程Y=bX+a。
采用蒸馏水作为吸收液直接采样,其空白值相对较大,%;采用解吸型活性炭作吸附剂采样,其空白值基本可忽略不计,%;从以上实验结果表明,使用气相色谱分析法来分析工作场所空气中的乙醇浓度是可行的。
4 结论
气相色谱法测