15-1 醋酸地塞米松幻灯片.ppt

文档介绍：醋酸地塞米松及其制剂的分析
结构特点:
★具有21个C原子
★ A环:具有△4-3-酮基
★ C17:具有α-醇酮基与醋酸成酯
★ C10、C13:具有角甲基
★ C11:具有羟基或酮基
一、鉴别
(一)物理常数的测定
(二氧六环为溶剂):+82°~+88°
:240nm,百分吸收系数为343~371
(二)鉴别

C17-醇酮基的呈色反应(还原性)
醋酸地塞米松与斐林试剂(碱性酒石酸铜)反应生成橙红色氧化亚铜沉淀。

具有羟基、羰基、酯氧基的红外吸收特征
:取本品细粉适量(约相当于醋酸地塞米松7mg),加乙醇25mL,浸渍15min,时时振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣显有机氟化物的鉴别反应。
二、检查
(一)原料药的检查

来源:结构类似的其他甾体
方法:HPLC
(二氧化硒剧毒)
来源:合成过程中,二氧化硒脱氢引入的硒
方法:二氨基萘比色法
样品先经氧瓶燃烧法破坏。使硒游离并转变为Se6+,在吸收液中加盐酸羟胺,使Se6+还原为Se4+。,与2,3-二氨基萘反应,生成4,5-苯并苯硒二唑,用环已烷提取后,于378nm波长处测定吸光度。