文档介绍：用参比电位法测定脂肪胺、酰氨基胺、二胺的总胺值;伯、仲、叔胺值
杨海茎钟玉华
(沈阳化工股份有限公司总工办)
‘摘薹】本文介绍了采用参比电位法铡定脂肪胺和二胺的总、伯、忡、叔胺值及脂肪酰氮基胺的总“、仲、叔胺值的涮定.、
胺值是环氧树脂胺类固化荆的一个重要性能指标,但是胺值的测定目前国际上还没有统一规定,而且各种测定方法都有其局限性,本文介绍一种由美国材料与试验学会制定的标准ASTM
D2073--66,用于测定脂肪胺和二胺的总、伯、仲、叔胺值及脂肪酰氨基胺的总胺值。
!一,定义
。:与1克样品中总胺碱度相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数。
4、:与1克样品中伯胺碱度相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数。
:仲胺值:与1克样品中仲胺碱度相当的氢氧化钾(KOH)毫克数。
:与1克样品中叔胺碱度相当的氢氧化钾(KOH)fi々毫克数.
二、仪,器”.
:最小长度650ram.
。锥形瓶:广口,耐碱,硼硅玻璃。容量250ml。
。
:有可变的热量控制。
:附有惰性塑料覆膜搅拌棒。
,微量滴定管:Ⅱd,容量10m1.
:实验使用的所有药品都必须是试剂级以上药品.
:将85mi浓盐酸()加到含有1000ml异丙醇蚵2L容量瓶
中,冷却后补足至2L容积,摇匀。用碳酸钠标定至PH=。, :将$ml水加到95ml异丙醇(99“)中,
0,1N高氯酸溶液:按标准方法配制.
:化学试剂。
:化学试剂。
;化学试剂。
:化学试剂。一200——
四、测定程序

,()样品于
250mi矮1:[三氯甲烷、10ml异丙醇溶液,。
,并调整速度使搅拌有力但不溅出。
,每消耗lm[盐酸读一次毫伏数。,以毫伏数对消耗的盐酸毫升数绘一条曲线,曲线的拐点对应的毫升数就是反应终点。
、仲、叔胺值的测定程序

表1
. 样品重脂肪胺类型
铡仲和叔胺值(克) 铡叔胺值(克)
。伯脂肪胺‘· 5. 5
教脂肪胺“ 1 . ,1.
,将其在水浴上融化、充分混合,井称取规定重量的样品(准确到0. Jmg)。分别加到两个250m1矮口烧杯中,.,
[三氯甲烷,在加扩埙上煮沸1分钟以驱除可能存在的游离胺,冷却至室温。加5~,使PH计的每个