文档介绍：该【聚维酮K90质量标准草案公示稿 】是由【fwang2】上传分享，文档一共【5】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【聚维酮K90质量标准草案公示稿 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。2024年2月附件:聚维***K90药用辅料标准草案公示稿聚维***K90JuweitongK90PovidoneK90(C6H9NO)n[9003-39-8]本品系吡咯烷***和乙炔在加压下生成乙烯基吡咯烷***单体,在催化剂作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷***均聚物,分子式为(C6H9NO)n,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷***链节的平均数。按无水物计算,含氮(N)%~%。【性状】本品为白色粉末或颗粒或片状薄片。【鉴别】(1)取本品水溶液(1→50)2ml,加1mol/L盐酸溶液2ml与***钾试液数滴,即生成橙黄色沉淀。(2)取本品水溶液(1→50)3ml,加***钴约15mg与硫***酸铵约75mg,搅拌后,滴加稀盐酸使呈酸性,即生成浅蓝色沉淀。(3)取本品水溶液(1→50)3ml,加碘试液1~2滴,即生成棕红色沉淀,搅拌,溶解成棕红色溶液。(4)取本品适量,置105℃干燥6小时,依法测定,本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(附图)一致(通则0402)。【检查】,加水20ml溶解后,依法检查(通则0631),~。,加水20ml溶解后,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号或棕红色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。(按无水物计算),精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,在25°C±°C恒温水浴中放置1小时后,依法检查(通则0633第二法),测得相对黏度ηr,按下式计算K值,~。√300????????+(??+????????)2+?????????????=????????+??2式中W为供试品的重量(按无水物计算),g。,置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(,加水80ml溶解后,用lmol/,再加水稀释至100ml,即得)溶解并稀释至刻度,摇匀,密塞,在60℃恒温水浴中放置1小时后,放冷,作为供试品溶液。,置200ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取lml,置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。,置比色皿中,,烟酰***腺嘌呤二核苷酸溶液(取β-烟酰***腺嘌呤二核苷酸适量,置玻璃瓶中,加磷酸盐缓冲液溶解并1/500012024年2月稀释制成每lml含4mg的溶液,4℃存放,4周内稳定),加盖,混匀,在22℃±2℃水浴中放置2~3分钟,以水为参比,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在340nm的波长处测定吸光度;再在同一比色皿中加醛脱氢酶溶液(取低压冻干粉醛脱氢酶适量,置玻璃瓶中,加水溶解并稀释制成每lml含7U的溶液,4℃存放,8小时内稳定),加盖,混匀,在22℃±2℃水浴中放置5分钟,以水为参比,在340nm的波长处测定吸光度。另取空白溶液(水)、对照品溶液同法操作。按下式计算醛含量,以乙醛计,%。(A?A)?(A?A)10×??醛含量%=t2t1b2b1×(As2?As1)?(Ab2?Ab1)??式中Atl为加醛脱氢酶前供试品溶液吸光度;At2为加醛脱氢酶后供试品溶液吸光度;Asl为加醛脱氢酶前对照品溶液吸光度;As2为加醛脱氢酶后对照品溶液吸光度;Abl为加醛脱氢酶前空白液吸光度;Ab2为加醛脱氢酶后空白液吸光度;C为对照品溶液浓度,mg/ml();m为取样量(按无水物计算),g。N-乙烯基吡咯烷***,精密称定,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取N-乙烯基吡咯烷***对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每lml约含5μg的溶液,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取N-乙烯基吡咯烷***对照品和乙酸乙烯酯适量,加适量甲醇使溶解,用流动相稀释并制成每lml中含N-乙烯基吡咯烷***1μg与乙酸乙烯酯50μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙***-水(10:90)为流动相,检测波长为235nm。取系统适用性试验溶液20μl注入液相色谱仪,N-乙烯基吡咯烷***,供试品溶液中N-乙烯基吡咯烷***与相邻色谱峰分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,%。2-吡咯烷***取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml含5mg的溶液,作为供试品溶液。取2-吡咯烷***对照品适量,精密称定,,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙***-甲醇为流动相(90:5:5),检测波长为205nm。精密量取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,进样6次,%。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,%。(按无水物计算),精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。,填充成长度为20mm,并使强酸性离子交换树脂层一直浸没在水中。加入5ml水,调整流2/500022024年2月速至1ml/min左右。当液面降低至接近强酸性离子交换树脂层的顶部时,将供试品贮备液加入柱内,弃去前2ml流出液,。取甲酸对照品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用强酸性离子交换树脂为填充剂,以高***酸-水(1:699)为流动相,检测波长为210nm。供试品溶液中甲酸与相邻峰分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各50μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,%。(按无水物计算),置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。精密量取25ml,加三***化钛-,摇匀,放置30分钟,作为供试品溶液。另精密量取贮备液25ml,加13%,摇匀,放置30分钟,作为空白溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在405nm的波长处测定吸光度,(%的H2O2)。,精密称定,置50ml离心管中,加水25ml使溶解,加5%,摇匀,置60℃的水浴中加热15分钟,放冷,,密塞,剧烈振摇2分钟,离心,取甲苯层的上清液作为供试品溶液。精密称取水杨醛吖嗪对照品适量,加甲苯溶解并稀释制成每1ml含9μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一二***硅烷化硅胶薄层板,以甲醇-水(2:1)为展开剂,展开至溶剂前沿至薄层板3/4处,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,水杨醛吖嗪比移值(Rf),供试品溶液如显与对照品溶液相应的荧光斑点,其荧光强度与对照品溶液的斑点比较,不得更强(%)。水分取本品,照水分测定法(通则0832)测定,%。,依法检查(通则0841),%。,精密称定,置凯氏定氮瓶中,,沿瓶壁缓缓加硫酸20ml,在凯氏定氮瓶口放一小漏斗,用直火缓缓加热,溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷。转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密吸取10ml,照氮测定法(通则0704第二法或第三法)测定,馏出液用硫酸滴定液()滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。按无水物计算,%~%。【类别】黏合剂和助溶剂等。【贮藏】遮光,密封保存。附:三***化钛-硫酸溶液的配制量取15%三***化钛溶液(取15g三***化钛溶于稀盐酸100ml中)20ml,在冰浴下与硫酸13ml小心混合均匀,加适量浓过氧化氢溶液至出现黄色,加热至冒白烟,放冷,反复用水稀释并蒸发至溶液近无色,加水得无色溶液,并加水至100ml,摇匀,即得。附图聚维***红外对照图谱3/500032024年2月注:①本品极具引湿性。②本品在水、甲醇或异丙醇中易溶,在***中极微溶解。③为满足制剂安全性和有效性要求,必要时,可对本品中的钒进行控制。起草单位:重庆市食品药品检验检测研究院联系电话:023-86072759复核单位:天津市药品检验研究院积极参与单位:重庆斯泰克瑞登梅尔材料技术有限公司聚维***K90药用辅料标准草案起草说明一、定义参考中国药典2020年版四部聚维***K30,但未对平均分子量进行描述。二、性状根据收集到的不同生产企业样品的实际性状进行拟定,并与系列品种协调一致。三、鉴别参照中国药典2020年版四部聚维***K30,其中红外鉴别改为与对照图谱一致。四、***K30,依照中国药典0631“pH值测定法”操作。***K30,依照中国药典0901第一法“溶液颜色测定法”及0902“澄清度检查法”操作。***K30,根据实际测定结果,再参考EP,~。4/***K30,以乙醛计,%。-乙烯基吡咯烷***参考中国药典2020年版四部聚维***K30,%。-吡咯烷***参考中国药典2020年版四部聚维***K30,根据实际测定结果,%。***的方法,选择强酸性离子交换柱,%。***K30,(%的H2O2)。***K30,%。***K30,依照中国药典0832“水分测定法”操作。***K30,依照中国药典0841“炽灼残渣检查法”操作。***K30,依照中国药典0704“氮测定法”操作。五、类别按聚维***K90作为药用辅料的主要功能制定。六、注根据中国药典药用辅料与ICHQ3D协调方案,采用所建立的方法对收集到的样品进行检测与评估,部分厂家样品钒超过注射用推荐控制阈值,故以“注”的形式给出钒元素的控制要求。5/50005