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分液漏斗的使用方法.doc

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分液漏斗的使用方法.doc

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文档介绍:该【分液漏斗的使用方法 】是由【小吴】上传分享,文档一共【5】页,该文档可以免费在线阅读,需要了解更多关于【分液漏斗的使用方法 】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1)、梨形分液漏斗〔如图2〕、梨形刻度分液漏斗〔如图3〕〔一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞〕图1图2图3二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的别离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反响液使用。三、使用本卷须知1、球形分液漏斗的使用本卷须知:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。2、梨形分液漏斗的使用本卷须知:①检查分液漏斗是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③翻开分液漏斗活塞,再翻开旋塞,使下层液体〔水〕从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体〔油〕从分液漏斗上口倒出。注意:假设用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞,以免失落。附:萃取操作及本卷须知萃取操作及本卷须知操作步骤????操作要点????简要说明??现象????本卷须知????准备????选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液?漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密??检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先参加一定量的?水,振荡,看是否泄漏? ①不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作平安???②盖子不能涂油????????加料??????将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,?盖好盖子????????萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度?而定,,最好用低沸点溶剂。一?般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或***l水溶性极大的用乙酸乙酯??液体分为两相??????????必要时要使用玻璃漏斗加料????????????振荡???振荡分液漏斗,使两相液层充分接触???振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下??液体混为乳浊液???振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏?????放气????振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出?蒸气或产生的气体,使内外压力平衡 ??气体放出?????切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体?????重复??振荡???再振荡和放气数次 ???操作和现象均与振荡和放气相同?????????静置?????????将分液漏斗放在铁环中,静置???????????????静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置?????????????液体分为清晰的两层??????????????在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响别离。破坏乳化的方法有:??①较长时间静置??,??②轻轻地旋摇漏斗,加速分层??⑧假设因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以参加少量电解质(如***化钠),利用盐析作用加以破坏I假设因两相密度差小发生乳化,也可以参加电解质,以增大水相的密度??④假设因溶液呈碱性而产生乳化,常可参加少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除??根据不同情况,还可以参加乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化???别离????液体分成清晰的两层后,就可进行别离。别离液层时,下层液体应经旋塞放出,上层液体应从上口倒出??如果上层液体也从旋塞放出,那么漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污??液体分为两局部?? ?合并萃?取液?????别离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取,一般为3~5次。将所有萃取液合并,?参加适量的枯燥剂进行枯燥????萃取次数多少,取决于分配系数的大小????? ??萃取不可能一次就萃取完全,故须较屡次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些,?主要是为了补足由于它稍溶于水而引?起的损失???蒸馏???将枯燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂,即得到萃取产物 ??分别得到萃取溶剂和产物??对易于热分解的产物,应进行减压蒸馏