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中药的浸提分离与精制.pdf

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】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。一、%%-,,,,%-70%时,%-60%时,,,,,,,,,,,,,,静置冷藏、.***仿D.***E.***,下列关于药材浸提的陈述,,,浸出速率提高下列关于影响浸提效果的陈述,,,越利于浸提浸提温度越高,,,、,,,,%-,,,,,,,料液黏度大,,,滤速快,,,,<=3000—>?,常有快漉和慢漉两种方式。B渗漉速度应视药材的性质而定,所以完成渗漉过程所需时间,在药材之间有所差别。,每分钟收集漉的体积为3-5ml,慢漉为每分钟1-,药材粉碎的越细,越好,装筒压的越紧,浸出越好。,完成渗漉过程所需时间约10倍差。,一般应连续收集相当于药材量的4-5倍的漉液,然后浓缩至所需浓度。%的初漉液,另容器保存,另外收集的续漉液浓缩后,与初漉液合并。,应对漉液进行浓缩,但初漉液应最后浓缩,以减少其受热。,对所用溶媒没用规定。,无须为保存初漉液,其直接收集应制备量的3/4的漉液,压榨药液,合并漉液,调节至需要的浓度即可。三、。。,常渗漉法提取。,而与其溶解性无关。、高黏度的性质。,水提液在醇沉前应尽可能地浓缩。,于药材中加入溶剂时,应先将下端药液出口打开。,不适用于两种不相混溶的液体分离。,可直接选用微孔滤膜进行滤过。,可以增大滤过面积,也可以降低药液的温度。。,一是使蛋白质分子表面的电荷被中和;二是使蛋白质交替的水化层脱水。盐的饱和度指该盐的饱和溶液的体积占混合后溶液总体积的百分数。,离子强度越大,蛋白质的溶解度越大。,溶液的PH距蛋白质的等电点越远,蛋白质沉淀所需的中性盐浓度越小。,蛋白质的浓度愈高,所需盐的饱和度极限愈高。但是,蛋白质浓度愈高,其他蛋白质的共沉作用也愈强。***化钠,然后蒸馏,可加速挥发油的馏出,提高馏出液(或重蒸馏液)中挥发油的浓度;也可于重蒸馏液中直接加入一定量的***化钠,使油水更好地分层,以便分离。,可与中药浸出液中蛋白质、果胶等发生分子间吸附架桥和电荷中和作用,或与所含的大量带正电荷悬浮物之间产生相互静电作用,使悬浮物颗粒变大沉降。)是一种新型的食用果汁澄清剂,可用于去除中药提取液中蛋白质、鞣质、色素及果胶等大分子不稳定杂质。、蛋白质、树脂等高分子杂质,也常用于某些具有生物活性的植物多糖的纯化。四、、,包括润湿与渗透、及成分扩散等几个相互联系的阶段。,但只有____________最常用。。,使其溶解度降低沉淀析出,而与其他成分分离的一种方法称为____________。、通水蒸气蒸溜法及________________。。,调节PH值至一定范围,使单体成分溶解或析出,以达到分离目的的方法称__________。、黄铜、鞣质、蛋白质等成分,欲除去鞣质、蛋白质等无效物质,可采用的精制方法是_______________。,壳聚糖多用______________加热配成1%的溶液,备用。。、乙醇、***、甘油与丙二醇、___________、__________。,其浓度为____________。、____________、__________。、碱、___________、____________。、_____________、___________。、____________、____________。、___________、冷冻法、有机溶媒法。动物性药材脱脂法有_____________、__________________。、浸提温度、浸提时间、____________、_____________新技术的应用。,常用的集体辅助剂为_____________,提取皂甙所用的浸提辅助剂为__________。、煎煮法、渗漉法、、重渗漉、_____________、、___________两种。、液-液萃取法、酸碱法、盐析法、透析法、分子筛法、__________、___________。、微孔滤膜滤过、_____________、_________四种。。、___________。、_____________、___________。、____________、____________。、___________。六、,其成分的提取需经过几个阶段?????,需注意哪些问题?????七、,为什么?。。?+1天然澄清剂使用操作关键及澄清药液的原理。参考答案一、、、、:是指利用适当的溶媒和方法,从原料药中将有效成分浸出的过程,通常也称浸出过程。浸渍法:是简便而最常用的一种浸出方法,除特别规定外,浸渍法在常温下进行,如此制得产品,在不低于浸渍温度条件下能较好地保持其澄明度。:是往药材粗粉中加入不断添加浸出溶媒使其渗过药粉,从下端出口流出浸出液的一种浸出方法。:是一种膜滤法,能从周围含有微粒的介质中分离出10-100A的微粒,这个尺寸范围内的微粒,通常是液体溶质,因此超滤即可分离溶液中的某些物质,又可应用于某些用其它滤过方法难以分离的胶体悬浮体,超滤是唯一能用于分子分离的滤过方法。:为了提高浸提效能,增加浸提成分的溶解度,增加制品的稳定性及除去或减少某些杂质,在浸提溶媒中特加的某些物质,叫浸提辅助剂。:指起主要药效的物质。:指本身无特殊疗效,但能增强或缓和有效成分作用的成分。:指本身无效甚至有害的成分,它们往往影响溶媒的浸出效能,制剂的稳定性,外观以致药效。五、(灰乳)%醋酸(酸)***%***、,其成分的提取需经过浸润渗透阶段、解吸与溶解阶段、扩散阶段。:①药材粒度;②浸提温度;③浸提时间;④浸提压力;⑤浓度梯度。:粉碎药材润湿药材药材装筒排除气泡浸渍药材收集漉液。,溶剂用量较单渗漉法少;渗漉液中有效成分浓度高,可不必再加热浓缩,就可制得高浓度制剂(1:1),因而可避免有效成分受热分解或挥发损失,成品质量较好。:①提取时间短,生产效率高;②可常压常温提取,也可加压高温提取,或减压低温提取;③无论水提、醇提、提油、蒸制、回收药渣中溶剂等均能适用;④采用气压自动排渣,操作方便,安全可靠,减轻劳动强度;⑥利于组织流水线生产。:①药液的浓度要适当。-1g,澄清效果明显,制品色泽透亮,能符合质量要求。②壳聚糖加入量过多对有效成分含量有影响。%-%。③不宜用于脂溶性有效成分。如大青叶中的靛玉红,水溶性较小,使用壳聚糖作为絮凝澄清剂,其损失量较大。④处理温度一般为40C-50C。,在成分扩散过程中,粒粉是扩散点,浓度差是影响扩散的重要因素,为加速扩散应采取搅拌或使溶媒循环流动等措施,浸出时间的长短,应结合浸出具体条件和方法,按实际浸出效能来决定,以充分浸提其有效成分为原则,不宜千篇一律地执行。,以免堵塞孔隙防碍溶媒通过,少量渗漉时粉碎成粗粉过5-20目筛).药粉装筒前一定要先放入有盖容器中用溶媒湿润,装筒时药粉的松紧及使用压力要均匀,渗漉筒中药粉量装得不宜过多,一般其容积为2/3,药粉填装好后,先打开浸液口,再添加溶媒,加入溶媒必须保持经常高出药面,渗漉速度不宜太快,一般对1kg药材,快渗3-5ml/min,慢渗1-3ml/.①液体的粘稠性越大,则滤过越慢,由于液体的粘性随温度的升高而降低,为此采用乘热法或保温滤过.②滤过的毛细管细长,孔径越少和数目越少,则滤速越慢.③滤床上下的压力差越大,则滤速越快,因此常用加压或减压滤过法.④滤渣层越厚,滤速越慢,因此动态滤过的效果比静态滤过好.⑤液体中存在大分子的胶体物质时,易引起滤孔的阻塞,;一种是分子体积较小的溶质,滤膜不能截留,另一种分子体积较大的溶质,滤膜可截留,把流体静压施加到固定滤膜的上侧,溶媒和分子体积小的溶质就通过滤膜,而分子体积大的溶质被滤膜截留,从滤膜上侧收集到的是含溶质的加压溶液,而滤膜的下策则聚集的含分子体积小的溶质的溶液,当然,只有仅有单一溶质并且这些溶质全部截留的情况下,聚集在液膜下侧的液体方是纯净溶媒。七、。原因在于:①过细的粉末吸附作用增强,使扩散速度受到影响。因此,药材的粒度要视所采用的溶剂和药材的性质而有所区别。如以水为溶剂时,药材易膨胀,浸出时药材可粉碎的粗一些,或者切成薄片或小段;若用乙醇为溶剂时,因乙醇对药材的膨胀作用小,可粉碎成粗末(通过一号筛或二号筛)。药材不同,要求的粒度也不同,通常叶、花、草等疏松药材,宜粉碎得粗一些,甚至可以不粉碎;坚硬的根、茎、皮类等药材,宜用薄片。②粉碎过细,使大量细胞破裂,致使细胞内大量高分子物质(如树脂、黏液质等)胶溶进入浸出液中,而使药材外部溶液的黏度增大,扩散系数降低,浸出杂质增加。③过细的粉末,给浸提操作带来不便。如浸提液滤过困难,产品易浑浊;若用渗漉法浸提时,由于粉末之间的空隙太小,溶剂流动阻力增大,容易造成堵塞,使渗漉不完全或渗漉发生困难。:①浸渍法为静态提取,溶剂利用率低,有效成分浸出不完全;渗漉法为动态提取,溶剂利用率高,有效成分浸出不完全。②浸渍法适用于黏性药物,无组织结构的药材,新鲜及易于膨胀的药材,价格低廉的芳香性药材;渗漉法适用于贵重药材,毒性药材,有效成分含量低的药材。③浸渍法不能直接制得高浓度制剂;渗漉法可直接制得高浓度制剂;④浸渍法需经滤过才能得到澄清液;渗漉法与不经滤过直接得到澄清的渗漉液⑤渗漉法与浸渍法不宜用水做浸出溶剂。通常用不同浓度的乙醇或白酒,故应防止溶剂的挥发损失。:①药材的粒度应适宜,过细易堵塞,过粗不易压紧,减少粉粒与溶剂的接触面,均不利于浸出。以中等粉或粗粉为宜。②药粉应经溶剂润湿使其充分膨胀后再装筒,否则造成装筒过紧,影响渗漉操作进行。③根据药材性质进行装筒,松紧及使用压力要均匀。一般装筒容积应不超过2/3,留1/3空间放溶剂。④装筒后先打开浸出液出口,再添加溶剂,否则会产生气泡,冲动粉柱,影响浸出。⑤排除筒内剩余空气,待浸出液自出口流出时,关闭,浸渍24-48小时,待溶剂充分渗透扩散。⑥渗漉速度应适宜,一般1kg药材,快漉3-5ml/分钟,慢漉1-3ml/分钟。:①利用二氧化碳处于超临界状态下具有的高密度、低黏度和扩散系数大的性质提取有效成分,然后再应用降压的方法将溶解于流体中的溶质分离,起到提取与蒸馏双重作用,提取率高,操作周期短。②二氧化碳具有惰性,,能较有效地防止热敏性成分和化学C不稳定成分的氧化和分解;P为7390kPa,较易达到操作要求。c③该技术不仅可用于从中草药中提取分离有效成分或其他天然产物,还可用于从单方或复方中药中提取不同部位或直接提取浸膏进行药理筛选,开发新药。因其不需经浓缩,2-3小时出料后便可用于药理筛选,大大提高筛选速度;同时,由于提取物浓度大,有效成分含量高,杂质少,故药理活性较高。④该技术主要用CO作萃取剂,必要时加入改性剂。CO在分离过程中已变成气体进入循环,出料时不残留有机溶剂,无CO残留,产品符合卫生标准,可节约大量有机溶剂。⑤该技术工艺流程简单,操作方便,但操作要求严格,如变温分离过程,在某一压力范围内,溶质的气压起主导作用,温度升高,溶解度增加;在某一压力范围内,超临界流体的密度起主导作用,温度升高,溶解度变小。⑥该技术是一种省力、节能、降耗、对环境无污染的技术。CO价廉易得,一般可回收80%左右,且无燃烧性。但是生产过程应防止高压系统降压时CQ中的微量水分或杂质因节流降温结冰而造成的堵塞;若在最高工作压力32MPa的萃取釜装置上进行超过允许压力的生产运行,则很容易发生危险;超压泄放装置除了安全阀外还应设置防爆破片。⑦该技术只适合于提取亲脂性、分子量小的物质,对分子量大、极性大的化合物提取需加改性剂,大幅度地提高提取压力,而目前国内萃取釜最高工作压力以32MPa居多,这就给应用带来了一定的难度。+1天然澄清剂使用操作:ZTC1+1天然澄清剂,由A、B两组分组成。应用,将时A组分和B组分按使用说明书配成1%A的水溶液和1%B的1%醋酸溶液。然后将两个组分按一定比例(如药液100ml,加1%B5ml、1%A3ml)先后加入药液中(每加入一个组分后,搅拌使其均匀分散,加热至60C-80C或不加热处理),静置或冷藏一定时间,离心或滤过,即得澄清的药液。ZTC1+1天然澄清剂澄清的原理:第一组分加入后,在不同的可溶性大分子间“架桥”连接,使分子迅速增大,第二组分在第一组分形成的复合物基础上再“架桥”,使絮状物尽快形成,且第二组分的加入量为第一组分的一半,可以保证第二组分作用完全,在溶液中不残留。

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