文档介绍：物质的分离与提纯-结晶法
晶体的洗涤
[案例分析1]《实验化学》P93“阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时,用少量冷水洗涤结晶几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
[案例分析2]《实验化学》P89“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。
滤液淋洗——减少沉淀的溶解
冷水洗涤——减少沉淀的溶解
酒精洗涤——减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀。
晶体的过滤
倾析法:注入洗涤液,充分搅拌后使沉淀沉降,再将清液倒出,如此重复数次至洗净。
常压过滤:将洗涤剂用玻璃棒引流,至刚好沉没沉淀,自然流干,重复数次至洗净。
减压过滤:关小水龙头,往布氏漏斗中加入洗涤剂至刚好浸没沉淀,待缓慢流干,重复数次至洗净。
NaCl晶体
结晶的方法--蒸发结晶与冷却结晶
NH4ClO4晶体
蒸发结晶
冷却结晶
10℃
20℃
30℃
40℃
50℃
80℃
100℃
FeCl3·6H2O
NaHCO3
,分别采用什么方法?
FeCl3·6H2O NaHCO3
已知物质在水中的溶解度如下:
假如:NaHCO3水溶液约在50℃开始失去二氧化碳,在100℃全部变为碳酸钠。
(1)描述从溶液中获取FeCl3·6H2O的操作为。
加少量盐酸,蒸发浓缩、冷却结晶,抽滤、洗涤、干燥。
结晶的方法--蒸发结晶与冷却结晶
10℃
20℃
30℃
40℃
50℃
80℃
100℃
FeCl3·6H2O
NaHCO3
,分别采用什么方法?
FeCl3·6H2O NaHCO3
已知物质在水中的溶解度如下:
已知:NaHCO3水溶液约在50℃开始失去二氧化碳,在100℃全部变为碳酸钠。
(2)从溶液中分离出NaHCO3晶体的操作为。
减压蒸发、抽滤、洗涤干燥。
应用实例:
结晶的方法--蒸发结晶与冷却结晶
结晶的方法
KNO3溶解度随乙醇体积分数的关系如下图:
--改变溶剂的性质
(1)醇析法(加有机溶剂法)
(2)加冰水法
(3)盐析法
如:阿司匹林的制备
如:肥皂的制备、蛋白质的分离与提纯
(4)调节pH值法
如:氨基酸的分离与提纯
高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取
结晶的方法
--生成溶解度小的物质
饱和 NH4HCO3溶液与饱和NaCl溶液混合
NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl
或NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl
应用实例:摩尔盐的制备
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O
(相关物质的溶解度曲线见下图)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称) 、干燥。
结晶法的应用
蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤
结晶法的应用
。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称) 、干燥。
蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤
分离粗产品NaCl时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸馏水,目的是。