文档介绍:近年来,气相色谱仪取得了惊人的发展,这其中新型高性能填料的出现是重要的因素之一。也就是说HPLC基本上是“分离”手段,因而可谓是分离所需之心脏部分的柱的性能首先必须良好。
    日常使用HPLC,会意外地遇上可以认为是由柱引起的故障。根据使用方法不同,柱有时会工作很长时间,有时很快就出现不良情况。这里就色谱柱的维护保养谈一下。
    将色谱柱的维护保养归纳一下,可有以下这几条。
    a) 试样必须过滤!
    b) 谨防柱受污染!
    c) 柱务必清洗干净!
    d) 柱须轻拿轻放!
    e) 确认移动相的制约!
    f) 依不同目的分别用柱!
    g) 须注意保管方法!
下面就各项内容再作些详细叙述。
a) 一旦试样液中的不溶物进入柱中,将会引起入口过滤器及填料的堵塞,柱压上升,有时便会破坏分离。试样希望以尽可能清洁的状态注入。不论在什么情况下,。最近,市场上有许多HPLC用的、使用方便的过滤器出售,如果利用这些过滤器,则将很方便。
b)有时即使将试样液作了过滤,仍然会发生柱堵塞、被污染等情况。这里的原因可以考虑有因试样中存在的夹杂物使溶解性差的成分向移动相析离、被填料牢固保持的夹杂成分的吸附、微型注射器的污染等。不论如何,最好是在柱的前面将这些污染尽可能地除去,不让其往柱中发展。为了这个目的,设有予滤器和防护柱。予滤器中装有孔径为1mm左右的滤网,可帮助除去将引起堵塞柱的物质。防护柱是安装在分析柱前面的短柱,具有捕捉牢固地吸附于填料上的夹杂成分的作用和予滤器性的作用。防护柱所用的填料,只要是和分析柱相同的便可,但在用二氧化硅系时,为了更加简便且便宜地制作防护柱,可以使用直径30-50mm左右的。而在合成树脂系时,多采用同一填料。此外,根据目的不同,也有采用与分析柱不同种类的防护柱。如果将予滤器和防护柱两个都装,则大可放心,但必须充分注意在这些部分上的峰扩展。
c) 上面说到防护柱能清除污染,但这个作用是有限的,不可过于相信。它能清除的只是牢牢地吸附在它上面的成份,使用时应有这个意识。因此柱在使用之后,当然依试样不同,需在每几次分析样品之后进行一次清洗。
    d) 柱中填满了数mm大小的细小粒子。不可使柱受冲击。另外应避免压力的急剧变化,以防损伤柱。
e) 有时会因移动相的pH、有机溶剂量等受到制约,因此请充分确认之后再使用。
f) 一旦将一支柱用于各种分