文档介绍：气相色谱法检测辛伐他汀残留溶剂的应用
蒋瑜
(重庆科技学院化学化工学院  工业分析与检验2008级)
摘要
气相色谱是一种分离分析方法,适用与含挥发性或经裂解、衍生化等能气化的药品及及多组分混合化合物的定性、定量分析。各国药典主要用于原料药种残留溶剂,挥发性杂质的检查以及具有一定挥发性原料药及制剂的含量测定。
本文主要使用浙江海正药业有限公司质检中心气相色谱实验室气相色谱仪器对原料药辛伐他汀的残留溶剂,挥发性杂质的检查含量测定。辛伐他汀是一种降脂类药物,适用于高脂血症、冠心病合并高胆固醇血症患者及患有杂合子家族性高胆固醇血症的儿童患者。近期,国外药品管理当局发布了有关使用辛伐他汀引起严重肌损害的安全性信息,考虑到此风险在我国临床使用中也同样存在,我国在辛伐他汀残留溶剂检测也很严格。辛伐他汀生产工艺主要用到甲醇、乙醇、二***甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷,所以辛伐他汀的主要残留溶剂就是这些。本文主要用到的仪器,气相色谱仪型号为Agilent Technologies-6890N,进样器型号为Agilent Technologies-G1888和CTC Analytics-6500及计算机色谱工作站。
关键词:气相色谱法辛伐他汀挥发性残留溶剂含量测定
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目录
摘要…………………………………………………………………………………………1
1 绪论…………………………………………………………………………………………………3
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气相色谱仪器及条件选择……………………………………………………………5
仪器组成………………………………………………………………………………5
气路系统及载气的选择………………………………………………………………6
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辛伐他汀残留溶剂的挥发性……………………………………………………………11
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2辛伐他汀残留溶剂的分析实验及验证方法……………………………………………………
3含量测定结果和结论……………………………………………………………………
参考文献……………………………………………………………………………………………
附件………………………………………………………………………………………………
致谢………………………………………………………………………………………………
1 绪论
气相色谱的发展历史
气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。 1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。 1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。 20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD)