固相萃取高效液相色谱电喷雾串联质谱法分析芍药和酒芍药的水溶性化学成分论文.doc

文档介绍：固相萃取高效液相色谱电喷雾串联质谱法分析芍药和酒芍药的水溶性化学成分论文
.freelistation 化学工作站等;GL20GH型低温超速离心机;BP211D型十万分之一电子天平(北京赛多利斯天平有限公司);固相萃取(SPE)小柱(北京艾杰尔科技有限公司)。
芍药(长春北京同仁堂药店)经鉴定为毛茛科芍药亚科芍药属多年生草本植物芍药的干燥根。乙腈、甲醇和甲酸为色谱纯(Fisher公司);水为超纯水(MilliQ公司)。
样品制备
酒芍药的制备取芍药片10 g, g,稍闷润,待酒被吸尽后,置炒制容器内,用文火加热,炒干,取出晾凉,备用。
芍药和酒芍药水煎液的制备将芍药和酒芍药各10 g粉碎,粗粉分别加20倍量水浸泡30 min,微沸提取2次,提取时间分别为40和20 min,过滤,合并滤液,浓缩,定容到100 mL。
芍药和酒芍药水煎液SPE前处理以1 mL甲醇活化固相萃取小柱,用1 mL水平衡。将上述水煎液样品1 mL上柱,用1 mL水洗脱杂质,再加1 mL甲醇洗脱,收集洗脱液。 μm膜,供高效液相电喷雾质谱联用仪分析。
色谱和质谱条件
Agilent ZORBAX SBC18 色谱柱(150 mm× mm, 5 μm);流动相: 甲醇/乙腈(%甲酸)/%甲酸水溶液三元线性梯度洗脱,流动相梯度设置见表1。流速: mL/min;检测波长: 230 nm;柱温: 30 ℃;进样量: 10 μL。表1 高效液相色谱流动相梯度表
3 结果与讨论
芍药和酒芍药水煎液中化学成分的色谱研究
实验结果表明,经甲醇/乙腈(% 甲酸)/%甲酸水溶液三元线性梯度洗脱,芍药和酒芍药水煎液中化学成分得到了较理想的分离效果,二者HPLCDADUV2图及其对应的HPLCESI TIC总离子流色谱图见图1。
图1 芍药(A)和酒芍药(B)水煎液中化学成分的高效液相色谱图和总离子流图
HPLC chromatogram and TIC chromatogram of pounds in aqueous of Paeonia lactiflora Paeonia lactiflora ,而联有没食子酰基取代的单萜苷或糖的吸收红移至280 nm。
HPLCDADESIMS2方法