文档介绍：有机化学实验报告
实验名称: 甲基橙的制备
学院: 化学工程学院
专业: 化学工程与工艺
班级: 化工08-4班
姓名: 王靓学号08402010406
指导教师: 周国权宫梅
日期: 2009年11月27日
试验目的
。
。
,洗涤,重结晶等基本操作。
实验原理
主要试剂与仪器
试剂
对氨基苯磺酸():白色至灰白色粉末,在空气中吸收水分后变为白色结晶体。在冷水中微溶,溶于沸水,微溶于乙醇乙醚和苯,有明显的酸性,能溶于苛性钠溶液和碳酸钠溶液。分析纯
亚硝酸钠(NaNO2):白色或微黄色斜方晶体,易溶于水和液氨中,微溶于甲醇、乙醇、乙醚,吸湿性强,,熔点271℃,于320℃分解。吸湿,易溶于水,水溶液稳定,表现碱性反应,可从空气中吸收氧气,并形成硝酸钠。分析纯
N,N- 二甲苯胺(C8H11N;C6H5N(CH3)2):黄色油状液体;蒸汽压 ℃;℃;℃;℃;溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿;密度:相对密度(水=1);相对密度(空气=1);稳定性:稳定,分析纯
盐酸(HCl):氯化氢(HCl)气体的水溶液,有刺鼻酸味,分析纯
氢氧化钠(NaOH):色固体,有强烈的腐蚀性,有吸水性,可用作干燥剂,但是,不能干燥二氧化硫、二氧化碳和氯化氢气体。且在空气中易潮解,溶于水,同时放出大量热。℃。其液体是一种无色,有涩味和滑腻感的液体。分析纯
乙醇(CH3CH2OH):易燃、易挥发的无色透明液体,它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味,并略带刺激性。分析纯
冰乙酸(C2H4O2):无色透明液体,纯醋酸(℃以下时)呈结晶状态。溶解于水、酒精、甘油、乙醚、氯仿等,能以任何比例混合。冰醋酸是易燃和腐蚀性物品。相对密度(d420) 2。℃。℃。折射率(nD20) 6。闪点57℃(开杯)。自燃点426℃
仪器
烧杯,玻璃棒,吸虑瓶,布氏漏斗,电炉
实验步骤及现象
时间
步骤
现象
13:30
13:45(室温冷却)
13:50(加入亚硝酸钠)
14:00(滴入冰冷水中)
①100 mL烧杯中,2g对氨基苯磺酸晶体,10mL 5% NaOH溶液,热水浴中温热使之溶解。
② g 亚硝酸钠,溶解。搅拌下将混合物分批滴入装有13 mL浓盐酸的烧杯中。
晶体逐渐溶解,溶液显橘红色
溶液颜色稍变深
溶液颜色逐渐由无色变淡紫色再逐渐变深,并逐渐变稠由淡粉色逐渐变橘色
14:09(冰浴放置)
③使温度保持在5 ℃以下淀,在冰盐浴中放置15 min,使重氮化反应完全。
溶液静置分层,上层无色,下层橘色
14:25
14:35(加入氢氧化钠)
14:40(自然冷却)
14:55(冰水冷却)
15:19(抽虑)
15:25
① mL N, N-二甲基苯胺溶于1 mL冰醋酸中,震荡混合
②在不断搅拌下将此溶液慢慢加