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试验一、红外吸取光谱仪的构造及根本操作〔教师讲解〕 试验二、薄膜样品的层数定量分析
二、试验预备
预备好某种塑料薄膜，分别制成 1、2、3、4 层样品。三、试验步骤
1)开机步骤
Perkinelmer Spectrum 软件2〕测定步骤
设置适宜的各参数〔扫描范围在 4000-400
〕
背景扫描
用强磁力样品架，
四、留意事项
。过薄或浓度过低常使弱的甚至中等强度的吸取谱带显示不出来；假设样品过厚或过浓会使很多主要吸取谱带彼此连成一片
〔或峰过宽〕，看不出准确的波数位置和其精细构造。
，造成普带变形。并产生干预条纹，可使样品外表粗糙些来消退。
、数据处理
图 1
1、对图谱进展基线校正，并标出个谱峰的位置比照红外波谱数据解析，了解所标普带表示的化学键
2、分析所试验样品得结果并与标准样品比照，考察其匹配程度。
分析：由上图 1 红外光谱比照红外数据推知约 3600 处的吸取为自由
，峰尖很大可能是材料外表有水分所导致。重点是该材料在 400~4000
的特征吸取主要有 3 组，分别为峰为 2912〔与 2849 是一组〕、1466 和 722 四处峰，其中 2912
对应于反对称伸缩振动，2849
对称伸缩振动〔并由图可知材料中
基团浓度较高，该组振动强度很大〕；1466 对应弯曲振动；722
处的峰是
〔
〕亚甲基平面摇摆振动。据此可初步推断该材料为聚乙烯。3、薄膜层数计算
由 origin 软件经积分处理得到薄膜层数与特征吸取峰高度和薄膜层数与特征吸取面积数据表(未转换成吸取光谱)：
层数
特征吸取峰高
特征吸取峰面积
1
2
3
4
x
薄膜层数与特征吸取峰高度和薄膜层数与特征吸取面积标准工作曲线如以下图
2：
图 2
Lambert-beer 定律
式中：
：光度；
：透射率；ｂ：厚度；ｃ：表示浓度；
：摩尔吸光系数，单位
；据此建立吸光度
－厚度 d 的标准工作曲线，得到未知薄膜的厚度．
不同层数塑料薄膜在 722
处特征峰的吸光度值如下表：
1
2
3
4
用 Origin 软件处理得到塑料薄膜层数与特征峰吸光度
的标准工作曲线如图 3
图 3
用 Origin 拟合得 n-A 线性关系为：n=-+=，显著性概率 P=．由此可见该拟合结果的线性相关性很强，相关度为 %。未知层数的薄膜红外光谱在 722
处特征峰的吸光度
，所以未知层数
〔未知层数实际为 6〕
结论：①依据分析推断该薄膜材料为聚乙烯；②未知层数为 6. 六、思考题
该试验应选择哪个特征峰作为定量分析定律判定峰？为什么？
答：应选 722
，其相关系数 R 最大趋近于 1. 峰尖，受其他干扰小。试验三、固体样品定性分析
一、试验预备
预备柠檬酸样品、干净且枯燥的钥匙两个、氯化钠〔用于稀释样品〕 二、试验步骤
1、将预备好的
与
粉末按 100:1 的比例放入玛瑙研钵中研磨至均匀细粉末。2、压片
3、扫描背景然后扫描样品
4、处理图谱数据并保存至文件夹三、数据处理
1、对图谱进展基线校正，并标出个谱峰的位置比照红外波谱数据解析，了解所标普带表示的化学键
2、分析所试验样品得结果并与标准样品比照，考察其匹配程度。
图 4 CH2—COOH
分析：试验用柠檬酸分子式：C6H8O7·H2O 其构造式为：｜ HO—C—COOH·H2O
｜ CH2—COOH
由上图 4 红外光谱比照红外数据推知 3449
是
的伸缩振动，1729
、1398
、1227
分别是羧基中的键、
键和
。1126
为
键伸缩振动。
结论：由常见官能团红外吸取特征频率表知：该物质中含有羧基，羟基，亚甲基。
四、留意事项
1、压片所用模具都应用酒精清洗干净；
2、取氯化钠试剂时，不能将氯化钠污染，避开影响其他试验结果；
3、用压片机压片时，严格依据操作：
4、进口压片模具的不锈钢小垫片应放在中心轴，压片过程中移动模具时应留神以免小垫片移位。
5、压片应较为透亮
6、试验室应保持枯燥，尽量避开对着样品呼吸实 验 报 告
试验名称 傅里叶变换红外〔FTIR〕光谱专题试验专业 物 理 学
课程 仪器分析技术
姓名 汪 永 杰
学号 S120601005