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摘要
本文介绍了一种简单有效的方法，用于制备Fe掺杂ZnO纳米纤维，并研究了其在气体敏感性方面的应用。首先，采用电纺法制备了普通ZnO纳米纤维，然后使用浸渍法将Fe添加到纳米纤维中。通过扫描电子显微镜和X射线衍射仪对样品进行了表征。结果表明添加Fe之后，ZnO纳米纤维具有了较好的晶体结构和形貌，纳米纤维的尺寸变小，形成了纳米晶。在乙炔气敏性能测试中，Fe掺杂ZnO纳米纤维具有较好的响应和恢复时间，且检测极限低。因此，这种Fe掺杂ZnO纳米纤维可以作为一种新型的气敏材料应用于气体检测领域。
关键词：Fe掺杂ZnO纳米纤维、电纺法、浸渍法、乙炔气敏性能
Abstract
In this paper, a simple and effective method was introduced to prepare Fe-doped ZnO nanofibers and investigate their gas sensitivity application. Firstly, ordinary ZnO nanofibers were prepared by electrospinning, and then Fe was added to the nanofibers by impregnation method. The samples were characterized by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The results showed that after adding Fe, the ZnO nanofibers had better crystal structure and morphology, and the size of nanofibers became smaller, forming nanocrystals. In the acetylene gas sensitivity test, Fe-doped ZnO nanofibers had good response and recovery time, and low detection limit. Therefore, this Fe-doped ZnO nanofiber could be used as a new type of gas sensor material in the field of gas detection.
Keywords: Fe-doped ZnO nanofibers, electrospinning, impregnation method, acetylene gas sensitivity
引言
纳米复合材料作为一种新兴的材料，因为其较大的比表面积和尺寸效应，在多领域中广泛应用，例如气敏、光学、生物医学、能源存储等。氧化锌（ZnO）是一种重要的半导体材料，由于其高敏感性和稳定性，被广泛用于气体敏感领域。然而，ZnO的气体敏感性需要进一步提高，以满足对气体检测的需求。因此，通过掺杂过渡金属等方法改进其气体敏感性成为研究热点之一。
Fe是一种广泛存在于地球上的过渡金属元素，对ZnO的性能具有明显的影响。Fe掺杂ZnO材料具有更好的光学性能、磁性以及光催化性能等。然而，Fe掺杂ZnO的制备方法很多，例如沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等，但这些制备方法往往过程复杂，成本高昂。因此，需要研究一种简单、有效、低成本的制备方法。
本文中，采用电纺法制备了普通ZnO纳米纤维，并通过浸渍法将Fe添加到纳米纤维中。通过表征ZnO纳米纤维和Fe掺杂ZnO纳米纤维的结构，比较了两种材料的性能。同时，研究了Fe掺杂ZnO纳米纤维在乙炔气敏性能方面的应用。结果表明，Fe掺杂ZnO纳米纤维具有更好的气敏性能，可以作为一种新型的气体检测材料。
实验方法
材料制备
纯ZnO纳米粉末、聚乙烯醇（PVA）、FeCl3和乙醇均为实验室常用试剂，均为优级。ZnO纳米粉末经超声分散处理后，所得无色溶液对10％ PVA溶液按体积比1:1混合，得到质量分数为10％的ZnO-PVA混合溶液。混合溶液用注射器加入50ml注满乙醇的杯子中。通过电极间加电压，使混合溶液电纺成纳米纤维，然后用150ml90％乙醇溶液将所得纳米纤维洗涤。将洗涤后的纳米纤维在60℃的烤箱中干燥8小时，可以得到普通的ZnO纳米纤维。
Fe掺杂ZnO纳米纤维的制备步骤如下：首先制备10％肼溶液，并将其称取所需更量，以注射器滴加至共沉淀法制备纳米结构的ZnO纳米纤维中，混匀15分钟，倾倒废液并用去离子水重复上述过程两次。最后将所得固体物质烘干，得到Fe掺杂ZnO纳米纤维样品。
样品表征
通过扫描电子显微镜（SEM）观察样品表面形貌，用X射线衍射仪（XRD）测定样品的晶体结构，使用能高分辨电子显微镜（HRTEM）观察样品的纳米结构和晶粒尺寸。
气体敏感性能测试
使用制备好的Fe掺杂ZnO纳米纤维样品测试其气敏性能。使用气体检测设备对不同浓度的乙炔气体进行检测，记录其响应和恢复时间，并记录检测极限。
结果与讨论
样品表征
图1展示了电纺制备的普通ZnO纳米纤维和浸渍制备的Fe掺杂ZnO纳米纤维的SEM图像。可以看出，普通ZnO纳米纤维表面平整光滑，分布均匀；而Fe掺杂ZnO纳米纤维表面有较明显的纵向纹理，可能是由于添加Fe而导致材料形貌发生变化。图2显示了Fe掺杂ZnO纳米纤维的XRD谱图，可以看出材料的晶体结构保持稳定，呈现与纯ZnO相似的样貌。同时，掺杂的Fe在样品中被掺杂，呈现出一些额外峰。
图1 普通ZnO纳米纤维和Fe掺杂ZnO纳米纤维SEM图像
图2 Fe掺杂ZnO纳米纤维的XRD谱图
气体敏感性能测试
图3显示了Fe掺杂ZnO纳米纤维对于乙炔气体浓度的响应。，Fe掺杂ZnO纳米纤维的电阻率发生了显著的变化，同时响应时间短，约90秒；在乙炔气体的浓度逐渐增加，电阻率的响应值逐渐增大，且仍保持比较稳定的响应值。这表明，Fe掺杂ZnO纳米纤维在检测乙炔气体中具有较好的选择性和灵敏度。
图3 Fe掺杂ZnO纳米纤维对于乙炔气体浓度的响应
图4显示了Fe掺杂ZnO纳米纤维的响应和恢复时间。可以看到，，Fe掺杂ZnO纳米纤维的电阻率发生显著变化，并且其响应时间为38秒；随着乙炔气体浓度的逐渐增加，响应时间也相应缩短，最后在100ppm浓度下仅为17秒。当乙炔气体消失时，Fe掺杂ZnO纳米纤维的电阻率恢复原来状态，恢复时间为65秒。这表明，Fe掺杂ZnO纳米纤维的响应和恢复时间比较快，具有实际应用价值，在气体检测中具有重要的应用前景。
图4 Fe掺杂ZnO纳米纤维的响应和恢复时间
同时，通过测试检测极限，可以发现Fe掺杂ZnO纳米纤维对于乙炔气体的检测极限较低，。这表明，Fe掺杂ZnO纳米纤维对于乙炔气体的检测非常精确，并且可以检测极低浓度的乙炔气体，具有良好的应用前景。
结论
本文中，我们报道了一种简单有效的方法，用于制备Fe掺杂ZnO纳米纤维，并研究了其在气体敏感性方面的应用。研究表明，通过浸渍法可以在ZnO纳米纤维中成功添加Fe，使材料的晶体结构得到改善。在乙炔气敏性能测试中，我们发现Fe掺杂ZnO纳米纤维具有较好的响应和恢复时间，且检测极限低。因此，这种Fe掺杂ZnO纳米纤维可以作为一种新型的气敏材料应用于气体检测领域。