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中华人民共和国国家计量技术规范
JJF2060—2023
亚微米及纳米级颗粒粒度
标准物质的研制
ProductionofSub-micronandNanometerParticle
SizeReferenceMaterials
2023-06-30发布 2023-12-30实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布 : .
JJF2060—2023
目 录
引言 ……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)
1 范围…………………………………………………………………………………… (1)
2 引用文件……………………………………………………………………………… (1)
3 术语和定义…………………………………………………………………………… (1)
4 通用要求……………………………………………………………………………… (2)
5 候选物的选取、制备和分装………………………………………………………… (3)
6 均匀性评估…………………………………………………………………………… (3)
7 稳定性评估…………………………………………………………………………… (3)
8 定值…………………………………………………………………………………… (4)
9 不确定度评定………………………………………………………………………… (5)
10 定值结果表示 ……………………………………………………………………… (5)
11 包装和贮存 ………………………………………………………………………… (6)
12 研制报告 …………………………………………………………………………… (6)
13 证书 ………………………………………………………………………………… (6)
附录 A 不确定度的评定示例 ………………………………………………………… (7)
附录B 亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质量值的计量溯源图示例 ……………… (14)
Ⅰ : .
JJF2060—2023
亚微米及纳米级颗粒粒度
标准物质的研制
1 范围
本规范规定了亚微米及纳米级颗粒 (球形颗粒)粒度标准物质候选物的选取和分
装、均匀性评估、稳定性评估、定值及其不确定度评定、包装与存储、研制报告和证书
的要求。
本规范适用于采用电子显微成像技术和原子力显微成像技术定值的亚微米及纳米级
颗粒粒度标准物质的研制,也可为其他颗粒粒度标准物质的研制提供参考。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
JJF1001 通用计量术语及定义
JJF1005 标准物质通用术语和定义
测量不确定度评定与表示
JJF1186 标准物质证书和标签要求
JJF1218 标准物质研制报告编写规则
JJF1342 标准物质研制 (生产)机构通用要求
JJF1343 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估
GB/T16418 颗粒系统术语
GB/ 粒 度 分 析 图 像 分 析 法 第 1 部 分: 静 态 图 像 分 析 法
(ISO13322-1,MOD)
GB/T29022 粒度分析 动态光散射法 (DLS)(ISO22412,IDT)
GB/T32269 纳米科技 纳米物体的术语和定义 纳米颗粒、纳米纤维和纳米片
(ISO27687,IDT)
GB/T33714 纳米技术 纳米颗粒尺寸测量 原子力显微术
ISO15900 气溶胶颗粒的粒度分布 微分电迁移率分析方法 (Determinationof
particlesizedistribution—Differentialelectricalmobilityanalysisforaerosolparticles)
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语和定义
JJF1005、GB/T16418、GB/、GB/T32269中界定的术语和定义适用于
本规范。
亚微米颗粒 sub-micronparticle
~ 范围的固体颗粒。
1 : .
JJF2060—2023
纳米尺度 nanoscale
处于1nm ~100nm 之间的尺寸范围。
[来源:GB/T32269,]
注:本定义中引入下限 (约1nm)的目的是为了避免将单个原子或原子团簇认为
是纳米物体或纳米结构单元。
纳米颗粒 nanoparticle
三个维度的外部尺寸都在纳米尺度的纳米物体。[来源:GB/T32269,]
注:如果纳米物体最长轴和最短轴的长度差别显著 (大于3倍)时,应当用纳米棒
或纳米片来代替纳米颗粒。
灰度图像 greyimage
每个像素有不同灰度等级的图像。[来源:GB/,]
阈值 threshold
将物像从背景中区分出来设置的灰度等级。[来源:GB/,]
分割 segmentation
将样品进行细分或将其分成不同部分。[来源:GB/,]
4 通用要求
亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质研制前应开展策划工作,考虑的内容包括:标
准物质研制的意义、可行性,标准物质的类型、用途、研制及使用环境,测量结果的计
量溯源性、标准值和目标不确定度,以及均匀性、稳定性、有效期、安全性、储存运
输等。
与其他的标准物质相比,纳米颗粒具有一定特异的功能特性,应用于生物医学、
电子设备和生物传感等高科技领域。因此,纳米颗粒标准物质候选物的选择还需考虑功
能特性和应用前景。
为确保微纳米尺度颗粒粒度均匀和稳定,亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质应明
确获取途径或合成过程,保证批次稳定性和重复性。
亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质稳定性更易受环境条件的影响发生团聚,研制
者应考虑标准物质的长期和运输稳定性,建立长期稳定性监测计划,并有持续改进的机
制,需要时可收集用户反馈。
亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质所涉及的颗粒材质众多,尺寸范围较大,应用
面广,为保证量值溯源途径可靠及量值准确,目前推荐采用电子显微成像技术或原子力
显微成像技术对亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质进行定值。定值前,应开展仪器校准
与测量程序正确度的确认,建议优先使用计量溯源性清晰的标准物质,如取得国际计量
互认的标准物质和国家计量行政主管部门批准颁布的一级标准物质。
亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质应配有证书,注明与标准物质使用相关的重要
信息,包括但不限于标准物质的基本特性、定值、不确定度等。
2 : .
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5 候选物的选取、制备和分装
应选择粒度分布相对标准偏差小于10%、均匀性初检和稳定性初检结果符合要求
的样品。可以是商用化产品,定制或自主制备的、能够复制的样品。
同一批次的粒度标准物质候选物应有足够的量,以满足定值、均匀性、稳定性等
评估及持续供应的需求。
采用适当的方法确保粉体或悬浊液候选物分装前和分装过程中混合均匀。对于悬
浊液候选物,需要选择合适的稀释液。根据实际需求,确定单元包装量。
6 均匀性评估
应选择不低于定值测量程序精密度的测量程序进行均匀性评估,可选择但不局限
于表1所列测量方法。
亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质均匀性评估,可根据 GB/
测量颗粒数量。
均匀性评估的颗粒测试数量应与定值数量尽量保持一致。
应根据JJF1343程序进行均匀性评估,如实验设计、数据处理和不确定度评定
等。应考虑瓶内均匀性。
表1 颗粒粒度均匀性评估测量方法及适用范围
中文名称 英文名称 测量范围 测量的目标值 适用样品 参考技术标准
扫描电子 scanning electron 1nm~ 颗 粒 水 平 面 粉末、分 散 在
GB/
显微术 microscopy(SEM) 1μm 直径 液体中颗粒物
透射电子 transmission electron ~ 颗 粒 水 平 面 粉末、分 散 在
GB/
显微术 microscopy(TEM) 200nm 直径 液体中颗粒物
原子力 atomicforcemicros- 1nm~ 粉末、分 散 在 GB/T33714—2017
颗粒高度值
显微术 copy(AFM) 1μm 液体中颗粒物 GB/
dynamiclightscat- 1nm~ 动 力 学 直 径 粉末、分 散 在
动态光散射 GB/T29022
tering(DLS) 1μm (水化直径) 液体中颗粒物
微分电迁 differential mobility 1nm~
气溶胶直径 气体中的颗粒 ISO15900
移率分析 analyzing(DMA) 1μm
7 稳定性评估
应选择不低于定值测量程序精密度的测量程序进行稳定性评估。
稳定性评估的颗粒测试数量与定值数量尽量保持一致。
亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的形态多样,有粉体、液体等,稳定性评估应
考虑长期稳定性和运输稳定性。运输稳定性评估的试验条件应根据样品预期运输条件等
情况具体制定。
注:对于粉体类标准物质,宜考察颠簸和高湿度的影响;对于悬浮液类标物,宜考
察高温和光照的影响。
3 : .
JJF2060—2023
应采用经典稳定性评估,并根据JJF1343开展实验方案设计、数据处理和不确定
度评估等。
应根据长期和运输稳定性评估结果确定样品的最终贮存条件和运输条件,并在证
书中注明。
8 定值
定值要求
定值测量程序应满足计量溯源性要求,将亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的
粒度量值溯源至SI单位,参见JJF1343的要求。
亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的定值主要采用表1所列的前三种显微分析
技术,针对不同粒度、不同材质及应用领域,定值测量程序可选择其中一种或几种。采
用不同测量程序定值时,应分别给出相应的标准值。
注:虽然扫描电子显微术、透射电子显微术、原子力显微术给出的都是数均粒径,
但由于测量原理不同,测量的目标值不同 (见表1),因此,采用多种测量程
序定值时,定值结果不能合并,应分别给出。
定值模式可参照JJF1343进行。根据研制目标和定值方法,可选择不同的方式
定值。
计量溯源性要求
针对亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质定值选用扫描电子显微术、透射电子显微术
和原子力显微术,所得到的测量结果应具有计量溯源性,表2给出了主要定值方法的溯
源途径。
表2 定值方法的溯源途径
定值方法 可选用的计量溯源途径
1. 采用通过测微尺溯源的计量设备,使结果可溯源至SI单位;
扫描电子显微术 2. 使用标准栅格或粒度标准物质校准放大倍数,使结果可溯源至 SI
单位
1. 使用晶面间距、超晶格膜厚、标准栅格或粒度标准物质校准放大倍
透射电子显微术
数,使结果可溯源至SI单位
1. 采用具有测微尺溯源的计量设备,使结果可溯源至SI单位;
原子力显微术 2. 使用台阶高度、标准栅格或粒度标准物质校准仪器,使结果可溯源至
SI单位
定值前试样处理
亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质定值方法不同,样品制备时对基底要求不同。
扫描电子显微术需使用硅片,原子力显微术需使用硅片或云母片,透射电子显微术需使
用带膜铜网。
亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质为粉体时,需根据样品材质选择合适的分散
4 : .
JJF2060—2023
剂。将粉体分散于分散剂中,适当进行超声处理后将悬浊液滴于硅片、云母片或带膜铜
网上并自然干燥,使颗粒在基底上分散。
亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质为悬浊液时,需根据样品材质选择合适的稀
释液,将样品进一步稀释分散,适当进行超声处理后将稀释液滴于硅片、云母片或带膜
铜网上并自然干燥,使颗粒在基底上分散。
定值测量程序与图像处理
定值过程需参照定值方法的技术要求而定。
当采用扫描电子显微术进行定值时,需确保样品安装要有良好的电接触、合
适的加速电压和电子束电流,并对电子光学系统进行对中调整、消除像散、正焦下拍
照,得到清晰的灰度图像,使长度标记敏锐。
当采用透射电子显微术进行定值时,需对透射电子显微镜电子光学系统进行
对中调整,尽可能消除像散,调节欠焦值,得到清晰的灰度图像,使长度标记敏锐。
当采用原子力显微术进行定值时,需注意原子力显微镜中探针的力学参数、
扫描条件、基底的高低起伏等对测量结果的影响,尽可能消除针尖假象,获得清晰的灰
度图像,使长度标记敏锐。具体操作可参考 GB/T33714。
图像处理应包括图像分割、阈值设定。具体操作可参照 GB/。
可根据 GB/。
当采用独家实验室进行定值时,建议由具有同等测量能力的实验室对其定值结
果进行验证。
9 不确定度评定
亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质定值结果的不确定度通常由3部分组成:均匀
性引入的不确定度、稳定性引入的不确定度和定值引入的不确定度。其中定值引入的不
确定度包含但不限