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天津市地方计量技术规范
JJF(津)58—2021
氟化物测定仪校准规范
Calibration Specification of Fluoride Analyzer
2021―08―12 发布 2021―09―12 实施
天津市市场监督管理委员会 发 布 : .
JJF（津）58—2021
氟化物测定仪校准规范
1 范围
本规范适用于基于光度计比色法原理氟化物测定仪（以下简称仪器）的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件：
GB∕T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
HJ488-2009 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法
凡是注明日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本规范。凡是不注明日期的引
用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3 概述
-
氟化物测定仪用于测定水中氟化物（以 F 计）含量的分析仪器。其原理是水中的氟
化物在一定条件下与显色剂发生反应生成显色物质，根据朗伯-比尔定律在一定波长条
件下，显色物质的浓度与吸光度成正比从而定量测定氟化物含量。
仪器主要由光源、滤光片、样品池、光电信号检测系统和数据处理显示单元等部分
组成。其结构示意图见图 1。
图 1 仪器结构示意图
4 计量特性
仪器计量特性见表 1。
表 1 氟化物测定仪计量特性
计量性能 技术要求
示值误差 ±5%
示值重复性 ≤3%
光学稳定性 ≤
注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。
1 : .
JJF（津）58—2021
5 校准条件
环境条件
环境温度：(10~35)℃。
相对湿度：≤85％。
仪器应平稳地放在工作台上，附近无振动和电磁干扰。
校准用标准器及配套设备
水中氟成分分析标准物质：国家有证标准物质，相对扩展不确定度不大于 %
（k=2）。
容量瓶、吸量管：A 级。
秒表：经检定合格，分度值不大于 。
6 校准项目和校准方法
仪器的校正
仪器预热稳定后，按照仪器说明书要求，根据仪器的实际设置量程对仪器进行校正。
示值误差
仪器预热，按照仪器说明书进行校准。
配制量程 20%、50%、80%点氟化物标准溶液，经显色反应后进行测量，每个校准点
测量 3 次，按公式（1）计算各点示值误差。
示值误差计算公式如下：
c - c s
Dc = ´ 100 %
cs
（1）
式中：Dc —仪器示值误差，%；
c —仪器测量值的平均值，mg/L；
cs —氟化物标准溶液的标准值，mg/L。
示值重复性
以量程点 50%氟化物标准溶液为测量点，经显色反应后进行测量，连续测量 6 次，
按公式（2）计算，重复性以相对标准偏差表示。
1 n
(c - c)2
å i
n - 1 i =1
Sr = ´ 100% （2）
c
式中：Sr—示值重复性，%；
ci—仪器测量值，mg/L；
2 : .
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c —仪器测量值的平均值，mg/L。
光学稳定性
仪器预热稳定后，以量程点 80%点的氟化物标准溶液进行测量，待数值稳定后记录
初始吸光度值 A0，然后每隔 10min 记录一次吸光度值，连续测量 3 次，按公式（3）计
算，取最大值为光学稳定性。
｜ （3）
式中：At—光学稳定性；
Ati—每隔 10min 的吸光度测量值；
A0—仪器初始吸光度测量值 。
7 校准结果的表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：
a）标题：“校准证书”；
b）实验室名称和地址；
c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；
d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；
e）客户的名称和地址；
f）被校对象的描述和明确标识；
g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的
接收日期；
h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；
i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；
j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；
k）校准环境的描述；
l）校准结果及其测量不确定度的说明；
m）对校准规范的偏离的说明；
n）校准证书及校准报告的签发人的签名、职务或等效标识；
o）校准结果仅对被校对象有效的声明；
p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
8 复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所
决定的，因此，送校单位可根据使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1 年。如
3 : .
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果对仪器的测量数据有怀疑，或者仪器更换主要部件及维修后应对仪器重新校准。
4 : .
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附录 A
校准记录推荐格式
委托单位：
原始记录编号： 证书编号：
仪器名称： 仪器型号：
生产厂家： 出厂编号：
校准设备：
校准环境：环境温度： 相对湿度：
校准地点： 校准依据：
校准人员： 核验人员：
量程：
测量值/mg/L
标准浓度 平均值
示值误差/%
/mg/L 1 2 3 /mg/L
量程：
测量值/mg/L
标准浓度 平均值
/mg/L 1 2 3 4 5 6 /mg/L
重复性/%
量程：
吸光度
标准浓度
稳定性
/mg/L 1 2 3 4
5 : .
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附录 B
校准结果内页推荐格式
校准项目 校准结果
示值误差
示值重复性
光学稳定性
示值误差校准结果的扩展不确定度：
以下空白
6 : .
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附录 C
仪器示值误差测量不确定度的评定
概述
测量标准：水中氟成分分析标准物质，1000mg/L，Urel=% （k=2）
被测对象：氟化物测定仪
环境条件：环境温度：（10～35）℃；相对湿度：≤85%；
测量方法：选择水中氟成分分析标准物质配制系列校准溶液，仪器按照说明书
校准后，用仪器测量 的氟化物标准物质溶液，测量 3 次并记录数据。
建立数学模型
c - cs
Dc = ´ 100%
cs
式中：Dc —仪器示值误差，%；
c —仪器测量值的平均值，mg/L；
cs —氟化物标准物质溶液的标准值，mg/L。
2 2 2 2
根据测量模型,合成标准不确定度的计算公式为：uc(Dc) = m1 u (c) + m2 u (cs)
¶Dc 1 ¶Dc c
m 1= = m2 = = - 2
¶c cs ¶cs cs
式中，灵敏系数：
我们这里以测量点 为例进行示值误差不确定度的评定。
各分量不确定度评定
示值误差不确定度来源主要有：示值测量重复性引入的不确定度u(c)；标准溶液引
入的不确定度u（cs），其中包括标准物质引入的不确定度和稀释过程引入的不确定度分
量。
测量重复性引入的不确定度u(c)
用 的氟化物标准物质溶液对仪器进行 10 次测定，测量结果为：、
、、、、、、、、
。
计算得到算术平均值：c=
n
(c - c)2
å i
标准偏差s = i=1 = mg/L
n - 1
s
按照实际测量次数 3 次计算，u(c) = = mg/L
3
7 : f