文档介绍：检测分析操作规范
目的
规范各项检测分析操作规程,确保检测分析结果及时、准确和可靠。
,是指分析纯试剂,除非另有说明。水是指国三级馏水。
。例如硫酸(p=)
***(p=)氨水(p=)。
,用%表示,例如1%
酚酞指示剂、%酚红指示剂等,但酒精除外。体积比A:B为A体积溶质与B
体积水混合,除非另有说明。
。
~80℃,温热是指40~50℃。
,。
,应置于棕色瓶中,例如碘、高锰酸钾、***银
、过硫酸铵等溶液。
称取锡泥200g于先恒重过的小瓷盘内W1,放入105℃烘箱内烘6至8
小时使锡泥的水分蒸发除去,取出冷至室温,称重W2加热前后的重量差就是水
分的含量。
计算: 样品重量-(W1-W2)
水分= M ×100%
(%)
: %
(1/2I2)=
配制:称取固体碘()13g溶解于事先溶解有35g碘化钾的烧杯中,倒入
1L溶量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,.
标定:准确吸取50ml以上碘标准溶液于250ml碘量瓶中,加入适当水,用硫代硫
酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=]滴定至蓝色,加入淀粉指示剂,继续用硫代
硫酸钠标准溶液滴定至溶液无色既可.
将测量水分后的干泥全部倒入研钵中,快速进行研磨,磨至全部通过去时150
目包好待测.
称取于105℃烘箱内烘20-()
克,于干燥的250ml的维形瓶中,用少许的水吹洗杯壁,加入15ml浓盐酸,于低温
电炉上加热溶解,取下冷却加入蒸馏水至100ml,加入30-50ml浓盐酸,立即加入
-,不断的摇动,充分地还原直到铝片溶解,加入12
-15ml的饱和碳酸氢钠,用少量的水吹洗杯壁,放电炉上微沸,煮至试液无小气泡
呈清亮状,取下,快速冷却并加入12-15ml碳酸氢钠饱和溶液,用水冲洗漏斗及杯壁,加入3-5ml淀粉指示剂,立刻用碘标液C〈1/2=〉滴定,滴定颜色由无色到紫色为终点,根据所消耗的碘标液的毫升数计算的量。
:
V*C*
Sn= M *100%
式中:V ----消耗碘标准溶液的毫升数,ml;
C----碘标准溶液的浓度,mol/L;
M----称取试样的重量,g;
----〈C1/2I2=>相当的与克为单位的锡的