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将所需研究的样品切割，磨制成光片或光薄片，如果是薄片，上面不可有盖玻璃，所有粘合剂不能用加拿大树胶，只能用环氧树脂或502胶；
在光学显微镜下仔细寻找所要观察的区域，用墨水笔圈出，并画出各物相的关系；
将样品涂上一层碳膜。
用于形态分析的碳末样品的特殊制样方法：在玻璃载玻片上用双面胶带粘上粘土或其它粉末，压紧，然后喷碳或喷金。
第四节 样 品 制 备
第五节 电子探针定性分析
定性分析是指确定未知样品所含有的在检测极限范围内的所有元素。
电子探针定性分析包括①波长色散X射线光谱法(wavelength-dispersive X-ray spectrometry,WDS)，②能量色散X射线光谱法(energy-dispersive X-ray spectrometry,EDS)。%±，WDS的检测极限大部分为100ppm，极理想情况下可达10ppm。
一、能谱定性分析
——电子束能量值（20KeV）。
分析原理：（1）样品中同一元素的同一线系特征X射线的能量值是一定的，不同元素的特征X射线的能量值各不相同。（2）利用能谱仪接收和记录样品中特征X射线全谱，并展示在屏幕上。（3）然后移动光标，确定各谱峰的能量值，通过查表和释谱，可测定出样品组成。
根据探测器（正比计数管、闪烁计数管）输出脉冲幅度与入射X射线在检测器中损耗能量之间的已知关系来确定X射线能量。
仅仅是具有特征性的峰才可以用来鉴别元素；
要经常校正EDS谱仪；
用来鉴定4Be~~14KeV，但对重元素，电子束的能量最好在20~30KeV。
在进行EDS定性分析时，要养成“查书”的习惯。当一个元素鉴定出来以后，应该将可能线系的X射线峰都标定出来，特别是对于那些强度相对弱的峰，以防有其它微量元素的存在；
要避免其它元素的干扰，特别是过渡金属之间的干扰尤为明显，要倍加注意。
能谱分析过程中必须注意的事项
元素
干扰X射线线系
被干扰元素
被干扰X射线线系
Ti
Kβ
V
Ka
V
Kβ
Cr
Ka
Cr
Kβ
Mn
Ka
Mn
Kβ
Fe
Ka
Fe
Kβ
Co
Ka
Pb
Ma
S
Ka
Mo
La
Si
Ka
Ta
Ma
Ba
La
Ti
Ka
能谱分析中常见元素的干扰源
重元素玻璃EDS谱线图
该玻璃含有Pb、Ta、Ba、Si、O等主要组分，以及Bi、Al等微量组分
二、波谱定性分析
基本原理：在电子束的轰击下，样品产生组成元素的特征X射线，然后由谱仪的分光晶体分光，计数管接收并转换成脉冲信号，最后由计数器显示，或由记录仪记录下试样组成元素的特征X射线全谱。
01
在波谱分析中，通常采样L值，而不是λ值。L值为：从X射线源到分光晶体之间的距离，它代表检测波谱仪位置的波长。
02
式中，R为谱仪的罗兰园半径(mm)，如:JEOL 2R＝140mm，Cameca 2R＝166mm，Shimadzu 2R＝102mm。2d为分光晶体的面网间距， λ为特征X射线峰的波长，n为X射线反射级数。
03
与EdS分析相同重元素玻璃的WDS谱线
WDS具有高的分辨率；
高的峰/背比使WDS的检测限大大优于EDS(WDS 100ppm±，EDS 1000ppm ±)；
WDS能够分析Z≥4的元素，虽然新型的EDS也能分析Z＝4的元素，但检测限要大大降低。
与EDS相比，WDS具有一下优点：
用时多，速度慢；
WDS需用较大的电流。
但WDS也有其缺点：
第六节 电子探针定量分析
电子特征元素定量分析的基本原理
定量分析数据的预处理
ZAF修正
定量分析的技术问题
工作条件的选择
X射线分析中的精度和灵敏度
标样选用